[发明专利]一种氧化锡纳米颗粒和氧化锌纳米线团聚结构的甲醇气敏传感器制备方法有效
申请号: | 201810233857.6 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108535334B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 慈立杰;彭瑞芹;孙卿;陈靖桦;李德平;陈龙 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 纳米 颗粒 氧化锌 线团 聚结 甲醇 传感器 制备 方法 | ||
1.一种具有氧化锡纳米颗粒和氧化锌纳米线团聚结构的复合材料的制备方法,其特征在于:所述复合材料由氧化锡纳米颗粒和氧化锌纳米线构成,所述纳米颗粒聚集在纳米线周围或生长于纳米线上,宏观形貌呈现纳米颗粒和纳米线相互缠绕团聚的状态;
所述制备方法包括以下步骤:
1)将锡源溶于乙醇溶液中,搅拌,获得均匀透明溶液,然后加入二甲基甲酰胺,得到混合液,待用;二甲基甲酰胺物质的加入有利于降低后续前驱体物质的团聚,降低材料合成过程中晶粒大小;
2)将锌源溶于乙醇溶液中,搅拌,获得均匀透明溶液,待用;
3)配置前驱体溶液:将步骤1)中的混合液和步骤2)中的透明溶液混合,然后加入碱性物质,调节pH值,获得乳白色前驱体溶液;
4)复合材料的合成:对步骤3)中的乳白色前驱体溶液进行水热合成,反应结束后将产物离心分离,然后分别用乙醇和去离子水进行冲洗-离心-冲洗,获得胶状产物;
5)利用丝网印刷机,将步骤4)中的胶状产物涂覆至陶瓷衬底上,采用两步干燥法干燥后进行退火,即得具有氧化锡纳米颗粒和氧化锌纳米线团聚结构的复合材料。
2.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述锡源包括:五水四氯化锡或二水四氯化锡;所述锌源包括氯化锌或无水乙酸锌。
3.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述透明溶液和二甲基甲酰胺的体积比为10-50:1。
4.如权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述透明溶液和二甲基甲酰胺的体积比为25:1。
5.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述混合液和透明溶液的混合比例为:混合后的溶液中Sn:Zn的原子比为1-4:1。
6.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述碱性物质包括NaOH或KOH;所述pH值的调节范围为8-10。
7.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述水热合成的温度为160-200℃,反应时间为6-24h;所述离心分离的转速为4000-8000转/min,时间为5-30min。
8.如权利要求7所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述水热合成的温度为180℃,反应时间为12h。
9.如权利要求7所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述离心分离的转速为6000rpm/min,时间为10min。
10.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述涂覆的薄膜厚度为25μm-200μm。
11.如权利要求10所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述涂覆的薄膜厚度为100μm。
12.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述两步干燥法为:真空环境下,先在80℃烘3-5h,然后在110℃烘1-3h;所述退火条件为:升温速度:10℃/min,在350-600℃氮气氛围下保温1-3h后随炉缓冷到室温即可。
13.一种甲醇气敏传感器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:利用标准的光刻工艺、金属沉积技术在如权利要求1所述复合材料表面进行Au电极的沉积。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征在于:所述Au电极的厚度为200nm,线宽尺寸≤0.5μm。
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