[发明专利]一种负载零价铁的介孔碳材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种负载零价铁的介孔碳材料及其制备方法和应用，制备方法包括，将含胶态二氧化硅的淀粉水溶液烘干后碳化得到介孔碳材料，再在非氧化气氛下将含三价铁的溶液加入到介孔碳材料中经硼氢化钠还原即得负载零价铁的介孔碳材料；其比表面积、平均孔径和孔容分别为100‑400m²/g、5‑10nm和0.5‑1.0cm³/g；对水体中六价铬离子的吸附去除率可达99％以上。本发明的方法通过调整工艺参数可实现对不同规格的负载零价铁的介孔碳材料的可控合成；其产品金属铁负载率高，稳定性强，吸附效率高，吸附容量大；制备条件温和，工艺简单可控，效率高，适合规模化生产，应用广泛。

技术领域

本发明涉及用于重金属处理的吸附材料技术领域，具体涉及一种负载零价铁的介孔碳材料及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，随着重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动的日益增多，重金属污染目前已相当严重，其对环境和生物的危害极大，同时，重金属不能被生物降解，易通过食物链而富集，危害人类健康。因此，寻求合适的方法处理重金属水体污染已经引起了广泛的关注。目前，常用的去除水体中重金属的方法包括化学沉淀法、离子交换法、氧化还原法、膜处理法、生物法、吸附法等，其中吸附法是水处理中应用较广泛的方法，具有吸附剂来源广、可塑性强和操作简单等优点。

介孔碳材料是一类新型的吸附材料，由于其具有比表面积大、孔容存贮高、表面凝缩特性优良、吸附能力强、热稳定性和化学稳定性强等特点，在吸附分离领域具有广泛的应用前景；然而，单一介孔碳材料有时并不能完全满足其在吸附领域的特殊要求，因此常需要对介孔碳材料进行改性，使其具有更好的吸附效果。零价铁具有还原性，可以将毒性极强的六价铬还原为毒性较弱的三价铬离子，但零价铁易团聚，将其负载在介孔碳上，可提高其稳定性。然而，到目前为止，有关负载零价铁的介孔碳材料的制备方法尚未见报道。

综上所述，如何通过简单的方法制备得到负载零价铁的介孔碳材料，并将其应用在水体中六价铬离子的吸附去除中是目前急需解决的关键技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种负载零价铁的介孔碳材料及其制备方法和应用。

根据本发明一方面提供了一种负载零价铁的介孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将胶态二氧化硅加入到淀粉水溶液中，搅拌均匀后烘干，高温碳化，并依次用NaOH溶液和去离子水搅拌，清洗至中性后，烘干即得介孔碳材料；

S2、在非氧化气氛下，将分散剂PEG-4000和步骤S1中制得的介孔碳材料加入到含三价铁的溶液中，搅拌均匀，随后加入硼氢化钠溶液，搅拌反应后过滤，洗涤烘干后即得负载零价铁的介孔碳材料。

在上述技术方案中，步骤S1中，所述高温碳化的温度和时间分别为400-600℃和2-4h。

优选地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述含三价铁的溶液为六水合三氯化铁的乙醇溶液，且所述六水合三氯化铁、介孔碳和PEG-4000的质量比为(6-8)：1：(1-3)。

在上述技术方案中，步骤S1中，所述胶态二氧化硅中二氧化硅的含量为45-55wt％，所述胶态二氧化硅的加入方式为逐滴加入，优选地，所述胶态二氧化硅的滴加速度为0.1ml/s。

在上述技术方案中，步骤S1中，还包括胶态二氧化硅加入后的加热助溶解及NaOH溶液加入后的加热助清洗，优选地，所述加热助溶解包括在70-80℃下搅拌15-30min后再在110-125℃下搅拌15-25min，所述加热助清洗为用25-35wt％的NaOH溶液在60-80℃下搅拌15-30min。

在上述技术方案中，步骤S2中，所述硼氢化钠溶液的加入方式为逐滴加入，优选地，所述硼氢化钠溶液的浓度和滴加速度分别为0.005-0.1g/ml和0.1ml/s；所述硼氢化钠溶液加入后的搅拌反应时间为30-60min。