[发明专利]一种丁香酸的检测方法

说明书

本发明系一种定量分析丁香酸的方法，其特征在于：应用“H₂SO₄‑KIO₃‑[NiL](ClO₄)₂‑MA（丙二酸）‑H₂O₂”非线性化学振荡体系作为检测溶液，根据所述检测对丁香酸产生的振荡响应建立工作曲线，进而实现对丁香酸的定量分析；[NiL](ClO₄)₂中L为5,7,7,12,14,14‑六甲基‑1,4,8,11‑四氮杂十四‑4,11‑二烯。本发明所涉及的丁香酸的定量分析方法具有准确度高、易于操作和方便快捷等特点。

技术领域

本发明涉及一种分析检测方法，具体地说是一种以四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO₄)₂催化的非线性振荡体系对丁香酸的检测方法，属于定量分析化学领域。

背景技术

丁香酸，又称 3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸，其结构如式（Ⅰ）所示，。丁香酸及其衍生物是重要的医药中间体 、农用化学品以及光敏剂等,在国际市场上需求量较大。丁香酸是石斛中提取的化学单体, 因含有酚性羟基,故较易发生氧化 、聚合、宿合等变化, 具有较好的抗氧化、清除自由基的能力。丁香酸也具有药化作用。药化作用主要包括抗菌作用和中枢抑制作用。其中抗菌作用体现在丁香酸为白蒿的主要抗菌有效成分，有抗细菌和真菌的作用。中枢抑制作用体现在丁香酸有镇静和局部麻醉作用。丁香酸广泛的运用于医药、香料、农药化学和有机合成工业 。丁香酸会越来越多的应用到我们的生活中。

目前，国内有很多种检测丁香酸的方法，离子抑制色谱法，高效液相色谱法，反相高效液相色谱法，高效毛细管电泳方法等仪器分析检测丁香酸。这些方法具有操作复杂、成本较高的缺点。

发明内容

本发明旨在为丁香酸提供一种新的检测方法，即以四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO₄)₂催化的非线性振荡体系对丁香酸的检测方法，本方法是基于该配合物催化的非线性体系（即振荡体系）对丁香酸的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。具体地说，对丁香酸而言，就是将不同浓度丁香酸加入到非线性化学振荡体系中，利用不同浓度的丁香酸对振荡图谱的特征响应（抑制时间）不同，从而实现对丁香酸的定量分析。

本发明所称四氮杂十四环二烯镍配合物是5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂大环-4，11-二烯为配体的四氮杂大环镍配合物，其化学式为NiL](ClO₄)₂，其结构如式（Ⅱ）所示。

本配合物的结构与生命体里肌红蛋白，血红蛋白，叶绿素和一些酶的关键结构卟啉环很相似，这种以[NiL](ClO₄)₂催化的化学振荡反应和植物和动物细胞体内的生化振荡类似，因此，该体系具有稳定的振幅，较长的振荡寿命，及对丁香酸的敏锐响应。

[NiL](ClO₄)₂的制备分两步：1) 制备L·2HClO₄； 2) 由L·2HClO₄制备[NiL](ClO₄)₂。

1) 制备L·2HClO₄：