[发明专利]一种蓝萼香茶菜的指纹图谱及其建立方法和应用有效
申请号: | 201810234994.1 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108445104B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 陈炜;祝明;韩俊琦;李文庭 | 申请(专利权)人: | 杭州胡庆余堂药业有限公司;浙江省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86;G01N30/74 |
代理公司: | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙) 33267 | 代理人: | 金国栋 |
地址: | 311199 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝萼香茶菜 指纹 图谱 及其 建立 方法 应用 | ||
1.一种蓝萼香茶菜的指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)供试品的制备:
取蓝萼香茶菜地上部分粉末1.0g,精密称定,精密加入含0.2%甲酸的70%甲醇25mL,称定重量,超声30min,放冷,称重,以溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
(2)高效液相色谱检测:
吸取上述步骤(1)所得供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测,得到蓝萼香茶菜的指纹图谱;
其中,色谱检测条件如下:
色谱柱为C18色谱柱,规格250mm×4.6mm,5μm;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱方式:0min→30min→55min,甲醇20%→50%→100%;进样量为5μL;检测波长为232nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;
该指纹图谱中,包含15个指纹峰,相对保留时间和相对标准偏差如下:
1号峰:相对保留时间范围为0.190~0.193,RSD为0.99%;
2号峰:相对保留时间范围为0.360~0.362,RSD为0.96%;
3号峰:相对保留时间范围为0.600~0.610,RSD为0.98%;
4号峰:相对保留时间范围为0.755~0.759,RSD为0.97%;
5号峰:相对保留时间范围为0.815~0.817,RSD为0.90%;
6号峰:相对保留时间范围为0.838~0.840,RSD为0.90%;
7号峰:相对保留时间范围为0.960~0.963,RSD为0.98%;
8号峰:相对保留时间为1;
9号峰:相对保留时间范围为1.140~1.150,RSD为0.96%;
10号峰:相对保留时间范围为1.260~1.272,RSD为0.99%;
11号峰:相对保留时间范围为1.370~1.380,RSD为0.95%;
12号峰:相对保留时间范围为1.440~1.450,RSD为0.95%;
13号峰:相对保留时间范围为1.550~1.552,RSD为0.94%;
14号峰:相对保留时间范围为1.570~1.575,RSD为0.94%;
15号峰:相对保留时间范围为1.690~1.691,RSD为0.98%;
对照品为蓝萼甲素、蓝萼丁素、蓝萼乙素和rabdosiin。
2.一种如权利要求1所述的方法在蓝萼香茶菜质量控制中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
(1)待测液的制备:
取待评价的蓝萼香茶菜地上部分粉末1g,精密称定,精密加入含0.2%甲酸的70%甲醇25mL,称定重量,超声30min,放冷,称重,以溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得待测液;
(2)高效液相色谱检测:
吸取上述步骤(1)所得待测液,注入高效液相色谱仪中进行高效液相色谱检测,得到待测样品的高效液相色谱图;
(3)将步骤(2)得到的高效液相色谱图与权利要求1所述的指纹图谱进行比较,采用相似度软件进行处理,采用多点校正以及Mark峰匹配法,确定待测样品图谱与所述的指纹图谱的相似度,以判定待测样品质量是否合格。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,用于鉴别蓝萼香茶菜的真伪。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,用于区分香茶菜属中的蓝萼香茶菜、内折香茶菜和尾叶香茶菜。
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