[发明专利]一种4;6-二硝基邻甲酚制备工艺在审
| 申请号： | 201810235799.0 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108440302A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 司华山 | 申请（专利权）人： | 司华山 |
| 主分类号： | C07C205/23 | 分类号： | C07C205/23;C07C201/08;C07C37/00;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京工信联合知识产权代理有限公司 11266 | 代理人： | 刘翔 |
| 地址： | 253016 山东省德州市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 残焦 制备工艺 硝基邻 甲酚 预氧化 微沸 氧化产物 有机合成技术 低温煤气化 煤气化反应 工艺成本 工艺过程 化工领域 有效解决 转化效率 化学品 煤分级 有机相 分级 溶剂 去除 转化 污染物 | ||
1.一种4,6-二硝基邻甲酚制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
对低温煤气化残焦进行预氧化，得到预氧化残焦；
对所述预氧化残焦进行微沸氧化，得到微沸氧化产物；
将所述微沸氧化产物过滤分离出有机相，去除溶剂，可得到4,6-二硝基邻甲酚。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述预氧化过程是在所述低温煤气化残焦中加入一定比例浓硝酸溶液。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述浓硝酸溶液与所述低温煤气化残焦的质量比为0.5:1～5:1。
4.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述预氧化过程还包括低温干燥步骤，所述低温煤气化残焦与浓硝酸溶液混合后，于70～90℃干燥0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述微沸氧化过程是在所述预氧化残焦中加入铁离子溶液、双氧水溶液、盐酸溶液及有机溶剂，于预设温度下进行氧化反应。
6.根据权利要求5中所述的制备工艺，其特征在于，所述铁离子溶液中铁离子浓度为0.1～5g/mL，所述铁离子溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.1：1～1:1。
7.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述双氧水溶液浓度为10～30wt％，所述双氧水溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.5:1～5:1。
8.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为0.1～5g/mL，所述盐酸溶液与所述预氧化残焦的质量比为0.1:1～1:1。
9.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述微沸氧化过程温度为60～100℃，反应时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述低温煤气化残焦是煤经过低温水热氧化过程获得的残焦，所述低温水热氧化过程控制的温度为300～700℃，压力为15～35Mpa。
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