[发明专利]一种管式连续流反应装置及制备乙酰乙酸异丙酯的方法

说明书

本发明提供了一种管式连续流反应装置，异丙醇计量槽通过异丙醇计量泵与催化剂混合段相连接，异丙醇计量槽与催化剂混合段间连接有催化剂计量槽；催化剂混合段的另一端与双乙烯酮计量槽分别与一管式连续流反应器相连接；管式连续流反应器另一端依次与粗酯冷凝器、粗酯缓冲罐和粗酯打料泵连接，在管式连续流反应器与粗酯冷凝器之间设有压力泵，在粗酯缓冲罐上设有一透空冷凝器。还提供了用该装置进行制备乙酰乙酸异丙酯的方法。本发明研制了一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸异丙酯的工艺，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体涉及乙酰乙酸异丙酯的制备装置和制备方法。

背景技术

乙酰乙酸异丙酯

中文名：乙酰乙酸异丙酯；

英文名：Isopropyl acetoacetate；

溶解性：溶于乙醇、氯仿、乙醚、甲苯等有机溶剂；

分子式:C7H12O3；

分子量:144.16；

熔点(℃):-27；

密度(g/ml,25/4℃)：0.993；

作用和用途：乙酰乙酸异丙酯是重要的医药、农药中间体，在医药上主要用于心血管药尼莫地平中间体，2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯的合成，也是合成有机磷杀虫剂-稀虫磷的基本原料。

现有技术合成工艺：

1)是采用酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与异丙醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸异丙酯，该工艺反应时间长，收率低，最高收率为87％，且涉及溶剂甲苯的回收，成本高；

2)是Claisen酯缩合路线，该路线需要用到价格昂贵的金属钠，且用于合成产率低，且未有成熟的工业化报道；

3)是采用双乙烯酮与异丙醇在酸催化下，回流反应制备乙酰乙酸异丙酯，该方法最高收率为86.5％，且由于酸的存在，反应过程中产生异丙醚副厂，对反应收率影响较大。

以上工艺均存在要么原料价格昂贵，要么收率低，并且均为间歇反应，反应时间过长，均导致生产制备成本较高。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种产品收率和含量高，成本低，副产物小的连续化生产乙酰乙酸异丙酯的装置，另一个技术问题是提供一种乙酰乙酸异丙酯的生产方法。

本发明的技术方案是，所述反应装置包括：异丙醇计量槽通过异丙醇计量泵与催化剂混合段相连接，所述异丙醇计量槽与催化剂混合段间连接有催化剂计量槽；所述催化剂混合段的另一端与双乙烯酮计量槽分别与一管式连续流反应器相连接；

所述管式连续流反应器另一端依次与粗酯冷凝器、粗酯缓冲罐和粗酯打料泵连接，在所述管式连续流反应器与所述粗酯冷凝器之间设有压力泵，在所述粗酯缓冲罐上设有一透空冷凝器。

其中，所述催化剂计量槽出口处设有催化剂计量泵。

其中，所述管式连续流反应器内部混合件单元结构为SV型、SK型、SX型、SH型和SL型中的一种；其中SV型单元是由一定规格的波纹板组装而成的圆柱体；SK型单元由单孔道左、右扭转的螺旋片组焊而成；SX型单元由交叉的横条按一定规律构成许多X型单元；SH型单元是由双孔道组成，孔道内放置螺旋片，相邻单元双孔道的方位错位90°；SL型单元由交叉的横条按一定规律构成单X形单元。