[发明专利]一种浸出废磷酸铁锂正极材料中锂的方法在审
申请号: | 201810236529.1 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108461857A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 孙峙;郑晓洪;杨勇霞;曹宏斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浸出 正极材料 废磷酸 铁锂 混合浆料 浸出剂溶液 能源利用率 固液分离 加热效率 微波辅助 微波条件 浸出率 浸出液 回收率 沉淀 | ||
1.一种浸出废磷酸铁锂正极材料中锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将废磷酸铁锂正极材料与浸出剂溶液混合,得到混合浆料;
(2)在微波条件下对步骤(1)所述混合浆料进行浸出,浸出后固液分离,得到含锂浸出液和FePO4固体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述废磷酸铁锂正极材料包括磷酸铁锂生产废料预处理后得到的粉料和/或废磷酸铁锂电池预处理后得到的粉料;
优选地,所述预处理为机械破碎处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出剂溶液为浸出剂的水溶液;
优选地,所述浸出剂为由酸和氧化剂组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述酸包括硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述氧化剂包括双氧水、氯酸钠、次氯酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法,其特征在于,所述酸中的氢元素与废磷酸铁锂正极材料中锂元素的摩尔比为1-2;
优选地,所述氧化剂与废磷酸铁锂正极材料中锂元素的摩尔比为1-3。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸出剂溶液的体积与废磷酸铁锂正极材料的质量的液固比为1L/kg-50L/kg。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微波的频率为300MHz-4000MHz,优选为800MHz-1200MHz;
优选地,所述微波的功率为每千克混合浆料20W-500W,优选为每千克混合浆料100W-300W。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸出的时间为1min-30min,优选为10min-20min;
优选地,步骤(2)中,所述浸出在浸出槽中进行;
优选地,步骤(2)中,所述微波的发生装置设置于浸出槽的内部和/或外部;
优选地,所述步骤(2)中,所述固液分离为过滤分离。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将废磷酸铁锂正极材料与浸出剂水溶液混合,得到混合浆料;
其中,所述浸出剂为由酸和氧化剂组成的混合物,所述酸中的氢元素与废磷酸铁锂正极材料中锂元素的摩尔比为1-2,所述氧化剂与废磷酸铁锂正极材料中锂元素的摩尔比为1-3,所述浸出剂溶液的体积与废磷酸铁锂正极材料的质量的液固比为1L/kg-50L/kg;
(2)在浸出槽中对步骤(1)所述混合浆料施加频率为800MHz-1200MHz的微波进行浸出,浸出时间为10min-20min,浸出后过滤分离,得到含锂浸出液和FePO4固体;其中,所述微波的功率为每千克混合浆料100W-300W。
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