[发明专利]一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和系统

权利要求书

1.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：

首先从甲醇计量槽和催化剂计量槽中，分别通过计量泵，将甲醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，反应温度为50～150℃，反应停留时间为0.5～60min，通过压力调节阀调节反应压力，反应压力为0～1MPa，反应后粗酯经冷凝器冷却至30～65℃，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后得到产品乙酰乙酸甲酯；

所述的双乙烯酮与甲醇的摩尔配比为：1：1～1.4；

所述催化剂的用量占反应物总质量的0.03％～2％；

所述催化剂选自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。

2.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：经所述方法得到的产品乙酰乙酸甲酯的含量为99.7～99.9％，产品收率为98.8～99.0％。

3.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述的双乙烯酮与甲醇的摩尔配比为：1:1.01～1.2。

4.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述催化剂的用量占反应物总质量的0.05％～1.5％。

5.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述催化剂选自二乙胺、三乙胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述管式连续流反应器的内部混合件单元结构为SV型、SK型、SX型、SH型和SL型中的一种。

7.根据权利要求1所述一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：反应温度范围为55～135℃；停留时间范围为6～45min；反应压力范围为0.02～0.5MPa；粗酯的冷却温度范围为35～55℃。

8.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的系统，权利要求1-7任一项所述方法可应用于该系统，其特征在于：

所述系统包括甲醇计量槽(1)，甲醇计量槽(1)与催化剂计量槽(6)均与催化剂混合段(7)的入口连接，在所述甲醇计量槽(1)与催化剂混合段(7)之间设置甲醇计量泵(4)，在所述催化剂计量槽(6)与催化剂混合段(7)之间设置催化剂计量泵(5)；催化剂混合段(7)的出口与双乙烯酮计量槽(2)连接管式连续流反应器(8)的入口，在所述双乙烯酮计量槽(2)与反应段(8)之间设置双乙烯酮计量泵(3)；管式连续流反应器(8)的出口依次连接压力调节阀(9)、粗酯冷凝器(10)、粗酯缓冲罐(12)和粗酯打料泵(13)；在所述粗酯缓冲罐(12)上方设置冷凝器(11)。