[发明专利]一种丹七软胶囊脂溶性成分的指纹图谱及其检测方法和应用

说明书

本发明属于医药技术领域，具体涉及到一种丹七软胶囊脂溶性成分的指纹图谱及其检测方法和应用。该法采用GC‑MS法建立了丹七软胶囊脂溶性成分的指纹图谱，确定了13个共有峰，并对每个共有峰进行明确化归属，共有色谱峰峰面积平均占总峰面积的74.71％。本发明为该制剂质量控制、以及进一步的药效学研究提供了科学依据。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及到一种丹七软胶囊脂溶性成分的指纹图谱及其检测方法和应用。

背景技术

中药是中华民族和世界文明的宝贵遗产，其疗效经过了数千年的临床实践验证，为中华民族的繁衍生息发挥了不可磨灭的作用。以“君、臣、佐、使”相互制约和协调的中药制剂，强调从整体上发挥作用，多半不是针对某个靶点，也不是若干成分的简单加合，仅靠单一成分的检测降低了鉴别的准确性和专属性，不能代表中药制剂的整体功效，不能反映其内在质量。近年来的研究表明，指纹图谱技术是控制中药质量的主要方法之一，具有整体性，宏观性和模糊性的特点，能够比较全面有效地控制中药质量，现已发展到一定阶段，并得到广泛认可。但是，作为一种科学客观的质量控制方法，目前还不够完善，尤其表现在制作中药指纹图谱时，其中色谱峰所代表化学成分还不够明确，很多化学成分的药理作用机制尚不清楚。近年来，有学者认为中药指纹图谱至少应该对其色谱图上的各色谱峰进行明确化归属，特别是那些对应于药材活性成分的色谱峰，才能科学客观地控制与评价中药质量。

丹七软胶囊系在普通丹七其他剂型的基础上，对其制备方法进行了科学的试验及工艺改进而来，其由丹参、三七两味药组成，具有活血化瘀，通脉止痛之功效，用于瘀血闭阻所致的胸痹、症见胸部刺痛、痛处固定、眩晕头痛、经期腹痛等，在治疗心内科、神经内科、骨伤科、妇科、眼科等相关疾病具有广泛的应用。文献“丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别”(杨健等，中成药，2016年1月，第38卷，第1期)应用UPLC法建立丹七软胶囊指纹图谱，并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定，技术先进，为提升丹七软胶囊的质量标准提供了必要依据。但是，该研究主要集中于丹七软胶囊的极性部位，对该类药物低极性的脂溶性成分的研究尚未涉及。实际上，三七脂溶性成分对大脑和延髓具有一定的抑制作用，可用于镇静和安神，有些还具备抗癌活性；丹参中脂溶性挥发成分β-石竹烯等具有肿瘤抑制作用，是具有化疗潜力的活性成分。因此，为探索准确反映丹七软胶囊的内在品质，有必要进一步对丹七软胶囊中的脂溶性成分进行研究。建立丹七软胶囊脂溶性成分的GC-MS指纹图谱，以便为该类药物的质量控制和其有效成分的研究提供参考。

发明内容

本发明的首要目的是提供一种采用“气相色谱-质谱联用技术(GS-MS)”获得的丹七软胶囊脂溶性成分的指纹图谱。其中“气相色谱-质谱联用技术(GS-MS)”中，气相色谱仪与质谱仪采用串联的方式，气相色谱仪相当于质谱仪的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪；质谱仪相当于气相色谱仪的“检测器”。该方法可以充分发挥气相色谱的高分离效率以及质谱定性定量检测的专属性能力，可更好的综合评价丹七软胶囊的质量，指导丹七软胶囊的生产，使消费者更全面认识该产品质地。

本发明的第二个目的在于提供一种获得本发明指纹图谱所采用的气相色谱-质谱联用技术。

同时，本发明的第三个目的还在于提供一种用本发明指纹图谱对丹七软胶囊质量检测或控制的应用方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种如图1所示的指纹图谱，该指纹图谱是丹七软胶囊脂溶性成分采用气相色谱-质谱联用技术进行检测获得的。

其中，所述的采用气相色谱-质谱联用技术，具有如下操作条件：

(1)气相色谱条件为：毛细管色谱柱；载气为高纯度惰性气体，流速1.0mL/min，分流进样，分流比1:40；进样口温度250℃；进样量1μL；起始温度40℃，保持1min，以4℃/min升至220℃，再以50℃/min升至280℃，保持5min；