[发明专利]一种碱性介质中片状镍粉的制备方法在审
申请号: | 201810237871.3 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108405877A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 刘福生;党增超;马国权 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状镍粉 碱性化合物 制备 规模化生产设备 加工处理工艺 镀镍光亮剂 规模化生产 生产成本低 导电性能 防氧化剂 分离提纯 分散性能 工艺路线 碱性介质 模板表面 球磨法制 生产效率 产业化 分散剂 化学镀 还原剂 络合剂 镍离子 镀镍 镍盐 球磨 生产工艺 能耗 投资 | ||
1.一种碱性介质中片状镍粉的制备方法,其特征在于:
①片状碱性化合物结晶模板的制备:按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1%~30.0%)∶(0.1%~30.0%)∶(55.0%~95.0%)的比例,先将水与表面活性剂混合,搅拌溶解完全后,即得到表面活性剂水溶液;将表面活性剂水溶液加热至沸腾,加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解,趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液;将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶,当物料温度降到50℃后,从恒温箱中取出物料,再让物料自然冷却至室温,使结晶完全;物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物,过滤所得母液循环使用,片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量,另取1~10倍于结晶质量的0~5℃冷水洗涤结晶2~3次,过滤得到结晶,结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板;
②含片状碱性化合物结晶模板和镍盐的碱性混合物的配制:按照水、镍盐、络合剂、镀镍光亮剂、分散剂、防氧化剂、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0%~95.0%)∶(0.1%~30.0%)∶(0.1%~30.0%)∶(0.001%~10.0%)∶(0.1%~30.0%)∶(0.001%~10.0%)∶(0.1%~30.0%)∶(0.1~30.0%)的比例,先将水、镍盐、络合剂、镀镍光亮剂、分散剂、防氧化剂和碱混合,搅拌至所有物料完全溶解,再加入片状碱性化合物结晶模板,搅拌并用超声波超声处理1~60min,将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5~20.0μm的片状结晶后,即得到含片状碱性化合物结晶模板和镍盐的碱性混合物;
③还原剂水溶液的配制:按照还原剂与水的质量百分比为(0.1%~30.0%)∶(70.0%~99.9%)的比例,将水与还原剂混合,搅拌溶解完全后,即得到还原剂水溶液;
④片状镍粉的制备:将含片状碱性化合物结晶模板和镍盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却,使反应体系维持在室温,搅拌条件下,逐步加入还原剂水溶液,将镍离子还原成金属镍并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面,直至镍离子反应完全;由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水,但溶于热水和沸水,因此,将反应产物加热至沸腾,使片状碱性化合物结晶模板溶于沸水,趁热过滤得到镍片粗产物,所得镍片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后,再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1~6h、过滤和干燥的工艺过程,即得到平均粒径为1.0~5.0μm和平均厚度为10~40nm的片状镍粉;
其中,所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种;
其中,所用的超声波是频率为20KHz~1MHz、功率为30W~15KW的超声波。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于该方法制备的片状镍粉技术指标为:
1)外观:灰色粉末;
2)粒径范围:0.2~10.0μm;
3)平均粒径:1.0~5.0μm;
4)厚度范围:5~70nm;
5)平均厚度:10~40nm;
6)松装密度:1.8~2.7g/cm3;
7)振实密度:2.4~3.2g/cm3。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的超声波是频率为20KHz~1MHz、功率为30W~15KW的超声波。
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