[发明专利]一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法

说明书

本发明公开了一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法，采用微波辅助分散液液微萃取对食品接触塑料制品酸性模拟浸泡液进行前处理，配制邻苯二甲酸酯类标准品、分散染料和荧光增白剂44种标准品溶液绘制标准曲线，用超高效液相色谱‑高分辨质谱仪分析,对食品接触塑料制品中邻苯二甲酸酯类、荧光增白剂和分散染料进行高通量测定。本发明可以同时测定食品接触塑料制品中44种添加物残留，灵敏度高，检测限为0.1～1.0μg/kg。本发明方法灵敏、快速、简单、准确、省时、稳定，实用性强，能满足目前市场的检测需求。

【技术领域】

本发明涉及一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法，特别是一种利用微波辅助分散液液微萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法，属于食品化学分析技术领域。

【背景技术】

食品接触材料尤其食品包装起着保护食品、方便贮运、促进销售、提高食品价值的重要作用。一定程度上，食品接触材料己经成为食品不可分割的重要组成部分。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。邻苯二甲酸酯类(PAEs)是应用最为广泛的一类塑化剂，荧光增白剂(fluorescent whitening agents，FWAs)和分散染料常作为有色染料广泛的用于纺织、塑料等制品中，这三类物质用于食品接触塑料制品中容易向食品中迁移，会对食用者的健康造成严重危害。目前，欧盟条例(EU)No.10/2011食品接触材料及容器和GB 9685—2016《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中均对这三类物质的最大使用量和迁移量进行了规定，欧盟法规(Eu)No.10/2011食品接触材料法规对食品接触材料酸性模拟浸泡液中各类污染物的限量进行了明确规定，因此，从消费者健康安全出发，研究和制定相应的食品接触材料中高通量检测这三类物质的定性定量方法具有着重要的现实意义。

目前关于检测食品接触材料中邻苯二甲酸酯类、荧光增白剂和分散染料的方法主要仅针对其中某一类组分进行检测，使用的方法有白度法、气相色谱法、气相色谱－串联质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱－串联质谱法等。

四极杆/静电场轨道阱高分辨(Q-Exactive)质谱仪具有分辨率高及定量能力好的优点，不同于三重四极杆低分辨质谱使用多反应监测(MRM)模式对目标物的离子对进行定量分析，Q-Exactive质谱可以利用目标物母离子精确的相对分子质量直接定量，无需对目标物逐个优化子离子及相关参数，对于多目标物的分析，可以极大地降低检测的时间，同时又能很好地避免低分辨质谱易受基质干扰而产生假阳性的现象。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种使用UPLC-QExactive Orbitrap MS高通量测定食品接触塑料酸性模拟浸泡液中44种污染物残留的分析方法，填补现有检测技术的空白。

本发明为了实现上述目的，采用以下技术方案：

一种测定食品接触材料酸性模拟浸泡液中多种污染物残留的分析方法的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)配制标准溶液

将选定的邻苯二甲酸酯类标准品、荧光增白剂标准品和分散染料标准品配制成1mg/mL的标准储备液；

(2)微波辅助提取

将食品接触塑料材料样品剪成0.2cm×0.2cm小块或是片状，称取1.00g(精确至0.01g)于50mL萃取管中，加入15mL 3％乙酸水溶液，涡旋30s，90-100℃微波萃取40-60min，在5℃、10000-14000r/min离心10min，取上清液5.0mL于15mL离心管中,加入0.020gNaCl，涡旋溶解2min；

(3)分散液液微萃取