[发明专利]一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法

权利要求书

1.一种3D成型制备致密碳化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：

1)提供碳化硅粉体，所述碳化硅粉体的平均球形度满足Φ≤1.10；

所述碳化硅粉体的粒径分布为窄粒径分布，满足1≤D₉₅/D₅≤1.85；

2)取三种粒径的所述步骤1)中的碳化硅粉体，由大到小依次由大到小依次以其中位粒径D_50细表示，所述三种粒径的关系为

分别对三种粒径的所述步骤1)中的碳化硅粉体表面包覆聚碳硅烷和二氧化硅粉的混合物，分别得到粗、中、细三种粒径的包覆粉；所述包覆粉的包覆厚度与碳化硅粉粒径的比值独立地为1/5～1/10；

3)将所述步骤2)得到的粗、中、细三种粒径的包覆粉按质量比为100：(2.7～12.5)：(0.2～1.6)的比例混合，得到打印粉；

4)将所述步骤3)得到的打印粉进行3D打印，得到陶瓷生坯；

所述3D打印使用的“墨水”为聚碳硅烷的四氢呋喃溶液，所述聚碳硅烷的四氢呋喃溶液的质量浓度为0.5％～1.3％；

5)将所述步骤4)得到的陶瓷生坯进行真空烧结，得到致密碳化硅陶瓷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚碳硅烷在1000℃氮气中残重率≥57％，软化点为180～210℃，分子量为1200～1500，密度≥1.1g·cm^-3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的包覆用混合物中聚碳硅烷和二氧化硅粉的质量比为32～38:3～4。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中二氧化硅粉为单分散体系，所述二氧化硅粉的最大粒径为0.3μm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中粗、中、细三种粒径的包覆粉的质量比为100：(5～10)：(0.4～1.2)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中烧结的真空度为不低于5×10^-2Pa。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中真空烧结采用程序升温的方法进行。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温具体包括：

从室温经第一升温至180～240℃后，第一保温2～3h；

第一保温后，经第二升温至1400～1450℃后，第二保温1～2h；

第二保温后，经第三升温至1800～1850℃后，第三保温2～4h；

第三保温后，经第四升温至2150～2200℃后，第四保温45min～1.0h；

第四保温后，自然降温至室温。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温、第二升温、第三升温、第四升温的升温速率独立地为50～500℃/h。