[发明专利]一种医药中间体2;4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201810241072.3 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108467368A | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 郭利兵;范丽明 | 申请（专利权）人： | 郑州盖科科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 450000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 医药中间体 嘧啶 甲醛 氯化反应 制备 硼酸 技术方案要点 产品纯度 反应条件 目标产物 起始物料 三氯化铝 三氯氧磷 药物合成 保护剂 尿嘧啶 醛基 收率 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种医药中间体2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将三氯氧磷和溶剂DMF于-5~5℃反应生成维尔斯迈尔-哈克试剂，再加入保护剂三氯化铝或硼酸并搅拌混合均匀，然后向上述混合体系中以固体形式分批加入尿嘧啶，控制反应温度低于5℃搅拌反应，再升温至室温反应直至原料反应完全；（2）向反应体系中加入三氯氧磷并升温回流反应，反应结束后蒸出回收三氯氧磷，残余物倒入冰水混合物中，析出固体，过滤，干燥得到医药中间体2,4-二氯-5-嘧啶甲醛。
2.根据权利要求1所述的医药中间体2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述三氯氧磷与尿嘧啶的投料摩尔比为1~1.5:1，所述溶剂DMF与尿嘧啶的投料配比为3-5mL:1g，所述保护剂三氯化铝或硼酸与尿嘧啶的投料摩尔比为0.5~1:1。
3.根据权利要求1所述的医药中间体2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述三氯氧磷与尿嘧啶的投料配比为5-10mL:1g。
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