[发明专利]一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法有效
申请号: | 201810242225.6 | 申请日: | 2018-03-22 |
公开(公告)号: | CN108373429B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 黄科林;周培林;贺鹏;曹妍;李会泉;王利国 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学;中国科技开发院广西分院 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C305/14;C07C7/06;C07C7/00;C07C9/15;C07C17/383;C07C19/045 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 乙烯 己烷 二氯乙烷 混合液 分离 方法 | ||
1.一种硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将含有硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷的混合原料从底部送进入第一精馏塔(T1),经过精馏后,第一精馏塔(T1)的塔顶采出含正己烷和1,2-二氯乙烷的流物Ⅰ,第一精馏塔(T1)的塔釜得到硫酸乙烯酯的流物Ⅱ;
S2:将步骤S1制得的流物Ⅰ加入到含共沸剂的第二精馏塔(T2),经过精馏后,第二精馏塔(T2)的塔顶采出含共沸剂与正己烷的流物Ⅲ,第二精馏塔(T2)的塔釜采出1,2-二氯乙烷产品;
S3:将步骤S1制得的流物Ⅱ送进入结晶器(B1),经冷却过滤后,滤液返回到第一精馏塔(T1),得到的滤饼为硫酸乙烯酯;
S4:向步骤S2制得的流物Ⅲ中加入萃取剂后送进入倾析器(B2),经萃取后分离出得到正己烷,接着共沸剂与萃取剂混合液从底部进入第三精馏塔(T3),经过精馏后,第三精馏塔(T3)的塔顶采出共沸剂,所述共沸剂可返回第二精馏塔(T2)重复利用,第三精馏塔(T3)的塔釜采出萃取剂,所述萃取剂可返回倾析器(B2)重复利用。
2.根据权利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,步骤S1中所述第一精馏塔(T1)的理论板数为10~30块,操作压力为30~70kPa,操作温度为30~80℃,回流比为0.1~5。
3.根据权利 要求2所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,所述操作压力为60kPa,操作温度为60℃,回流比为0.1。
4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,步骤S2中所述共沸剂为戊烷、氯仿、甲苯、氯苯、乙醚、丙酮、丁酮中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,所述共沸剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,步骤S2中所述共沸剂与流物Ⅰ的质量比为1~5。
7.根据权利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,步骤S2中所述第二精馏塔(T2)理论板数为10~50块,操作压力为30-101kPa,操作温度为30-85℃,回流比为1~10。
8.根据权利 要求7所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,所述操作压力为101kPa,操作温度为85℃,回流比为10。
9.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,步骤S4中所述萃取剂为乙酸丁酯、乙醚、石油醚、甲醇、苯、水、二硫化碳中的一种。
10.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分离方法,其特征在于,萃取剂与流物Ⅲ的质量比为0.1~10。
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