[发明专利]一种新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201810242272.0 | 申请日： | 2018-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN108586301A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 朱佳媚 | 申请（专利权）人： | 湖南辰砾新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20;C08F2/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二硫代甲酸酯 新型水溶性 制备 水溶液自由基聚合 聚合物分子量 多分散系数 季铵盐基团 分子结构 合成领域 乳液聚合 制备工艺 相溶性 高水 合成 | ||
1.一种新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂，其特征在于，分子结构中含有季铵盐基团，结构如下式：
其中，y：3～6，R为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3或CH2CH2CH2CH3中一种，X为Br或I。
2.一种如权利要求1所述的新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)N,N-二甲基二硫代甲酸酐的合成：将提纯后的N,N-二甲基二硫代甲酸钠溶于去离子水中，避光条件下滴加过量的铁氰化钾溶液，至不再产生固体为止，抽滤、去离子水洗涤、50℃真空干燥后得N,N-二甲基二硫代甲酸酐。
(2)新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂的合成：按重量份数计，无氧条件下，将5～8份(1)中N,N-二甲基二硫代甲酸酐、8～15份含有偶氮官能团的叔胺、70～90份偶极溶剂加入到反应器中，加热至70～100℃回流反应12～24h，然后减压蒸馏除去溶剂；再向反应器中加入25～40份乙醇、12～18份活性卤代烷烃，40～60℃反应12～24h，减压蒸馏除去乙醇，石油醚洗涤，再减压蒸馏除去石油醚，即得所述的新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂。
3.根据权利要求2所述的一种新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂的制备方法，其特征在于：所述的含有偶氮官能团的叔胺为[4,4'-偶氮(双4-氰基戊酸)]-双(N,N-二甲基胺基正丙基)酯、[4,4'-偶氮(双4-氰基戊酸)]-双(N,N-二甲基胺基正丁基)酯、[4,4'-偶氮(双4-氰基戊酸)]-双(N,N-二甲基胺基正戊基)酯、[4,4'-偶氮(双4-氰基戊酸)]-双(N,N-二甲基胺基正己基)酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂的制备方法，其特征在于：所述的偶极溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、环己酮中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种新型水溶性二硫代甲酸酯RAFT试剂的制备方法，其特征在于：所述的活性卤代烷烃为碘甲烷、溴乙烷、碘乙烷、1-溴丙烷、1-碘丙烷、1-溴丁烷、1-碘丁烷中的至少一种。
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