[发明专利]一种碳/碳复合材料表面1500~1700℃抗氧化涂层及制备方法

权利要求书

1.一种碳/碳复合材料表面1500～1700℃抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述抗氧化涂层内涂层为SiC涂层，外涂层为三层梯度HfB₂改性SiC外涂层；

所述制备方法步骤如下：

步骤1：将质量分数70～85％的Si粉，15～30％的C粉分别称量，然后置于球磨机中球磨混合；然后置于石墨坩埚中作为包埋粉料，C/C复合材料被包埋粉料所覆盖；所述C/C复合材料经过打磨抛光后超声清洗预处理；

步骤2：将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1900～2200℃，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，最后在C/C复合材料表面制备出SiC内涂层；

步骤3：

制备第一梯度涂层：将质量分数5～15％的HfO₂粉，70～85％的Si粉，2～5％的B₄C粉，15～30％的碳粉置于球磨机中球磨混合；然后置于石墨坩埚中作为包埋粉料，将表面已有SiC内涂层的C/C复合材料被包埋粉料所覆盖；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1900～2200℃，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，混合好的四种原料粉发生原位反应，制备出第一层HfB₂改性SiC外涂层；

制备第二梯度涂层：将质量分数15～30％的HfO₂粉，50～70％的Si粉，3～10％的B₄C粉和10～20％的碳粉置于球磨机中球磨混合；然后置于石墨坩埚中作为包埋粉料，将已有第一梯度涂层的C/C复合材料被包埋粉料所覆盖；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1900～2200℃，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，混合好的四种原料粉发生原位反应，制备出第二层HfB₂改性SiC外涂层；

制备第三梯度涂层：将质量分数30～45％的HfO₂粉，40～50％的Si粉，5～10％的B₄C粉和6～10％的碳粉置于球磨机中球磨混合；然后置于石墨坩埚中作为包埋粉料，将已有第二梯度涂层的C/C复合材料被包埋粉料所覆盖；将石墨坩埚放入真空反应炉中，对真空炉进行真空处理后，通氩气至常压，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1900～2200℃，保温1～3h；随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，混合好的四种原料粉发生原位反应，制备出第三层HfB₂改性SiC外涂层；

所述球磨机中球磨混合2～5小时。