[发明专利]一种催化剂及其制备方法、以及制备3-羟基丙醛的方法有效
申请号: | 201810242623.8 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108325560B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 袁帅;黄少峰;王中华;赵聪;董龙跃;刘振峰;吕艳红;任亚鹏;许振成;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;B01J31/02;C07C229/16;C07C227/08;C07C227/16;C07F9/38;C07C47/19;C07C45/64 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 以及 羟基 丙醛 | ||
1.一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的催化剂,所述的催化剂的结构式为式I和/或式II,
其中R1和R2为氟代支链脂肪基团,R1和R2的碳数分别为4~16。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述R1和R2相互独立的选自以下取代基团:
3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于,所述式I的催化剂选自以下结构式的化合物中的一种或多种:
所述式II的催化剂选自以下结构式的化合物中的一种或多种:
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述R1和R2的碳数分别为8~12。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述的式I催化剂的制备方法,包括以下步骤:2,6-二氟代支链烷基苯胺与氯乙酸钠反应制备2,6-二氟代支链烷基苯氨基二乙酸钠,然后2,6-二氟代支链烷基苯氨基二乙酸钠通过酸化得到式I催化剂;
所述的式II催化剂的制备方法,包括以下步骤:2,6-二氟代支链烷基苯胺与氯甲基磷酸酯反应制备2,6-二氟代支链烷基苯氨基磷酸酯,然后2,6-二氟代支链烷基苯氨基磷酸酯通过水解得到式II催化剂;或者,2,6-二氟代支链烷基苯胺与氯甲基磷酸盐反应制备2,6-二氟代支链烷基苯氨基磷酸盐,然后2,6-二氟代支链烷基苯氨基磷酸盐通过酸化得到式II催化剂。
6.根据权利要求5所述的催化剂,其特征在于,所述的2,6-二氟代支链烷基苯胺的制备方法,包括以下步骤:苯胺与碳原子数为4~16的氟代烯烃通过烷基化反应制备2,6-二氟代支链烷基苯胺。
7.根据权利要求6所述的催化剂,其特征在于,所述的氟代烯烃选自六氟丙烯齐聚物、八氟异丁烯齐聚物和八氟异丁烯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,所述氟代烯烃选自六氟丙烯二聚物、六氟丙烯三聚物、六氟丙烯四聚物、六氟丙烯五聚物、八氟异丁烯、八氟异丁烯二聚物、八氟异丁烯三聚物和八氟异丁烯四聚物中的一种或多种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的催化剂制备3-羟基丙醛的方法,包括以下步骤:丙烯醛和水在催化剂和非极性溶剂存在的条件下进行水合反应。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述非极性溶剂包括烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述非极性溶剂选自异辛烷、异壬烷、异十二烷和异十六烷中的一种或多种。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将所述水合反应后得到的油水两相分离,其中含有催化剂的油相循环回水合反应中重复使用。
13.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述非极性溶剂与水的体积比为1:9~9:1;催化剂与丙烯醛的摩尔比为1:50~1:5;丙烯醛和水的质量比为5:95~30:70。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述非极性溶剂与水的体积比为2:8~8:2;催化剂与丙烯醛的摩尔比为1:20~1:10;丙烯醛和水的质量比为10:90~20:80。
15.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的水合反应的反应温度为35~100℃;反应压力为0~1MPaG;反应停留时间为0.2~8h。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述的水合反应的反应温度为50~70℃;反应压力为0~0.2MPaG;反应停留时间为0.5~4h。
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