[发明专利]一种制备达木林A的方法有效
申请号: | 201810243218.8 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108484712B | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 娄志春 | 申请(专利权)人: | 娄志春 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00;B01J20/24;B01J20/30 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 赵登高 |
地址: | 410009 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绞股蓝 制备 皂苷 提取分离 商品化 替代 | ||
1.一种制备达木林A的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,收集心籽绞股蓝
步骤S2,将浓缩至无醇味的提取液上样于D101大孔吸附树脂柱,树脂径高比为1:10,拌样树脂占树脂总量的1/10,湿法装柱,拌树脂上样;先用10BV的30%乙醇以10BV/h的流速洗脱除杂,再用10BV的85%乙醇以10BV/h的流速洗脱,收集3-10BV洗脱液,浓缩至无醇味得到总皂苷水溶液;
步骤S3,将总皂苷水溶液调节pH值至6.0,加入壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物,常温搅拌、静置、过滤,收集滤液,调节pH值至中性,冷冻干燥得到精制总皂苷粉末;
步骤S4,将精制总皂苷粉末上样于正相硅胶柱,硅胶径高比为1:10,拌样硅胶占硅胶总量的1/10,干法装柱,拌硅胶上样;用体积比为20:1:2的二氯甲烷/甲醇/丙酮混合溶剂以12BV/h的速度洗脱10BV;
步骤S5,收集20:1:2二氯甲烷/甲醇/丙酮洗脱9-10BV的洗脱液浓缩干燥得到达木林A;
其中,壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物制备方法为:1g壳聚糖溶于100 mL质量分数为1%的醋酸水溶液中得到壳聚糖溶胶,向该溶胶中加入8g凹凸棒石黏土,常温搅拌48h,静置2h后将上层溶液倾倒出,剩余物50℃烘干,研磨、干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1乙醇水溶液体积百分浓度为75%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤S1提取的固液比为1:20。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3中1L总皂苷水溶液加入50g壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤S3加入壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物后搅拌24h,静置2h后过滤。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3用盐酸和氨水调节pH。
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