[发明专利]一种甲基葡萄糖苷的提纯方法

说明书

本发明公开了一种甲基葡萄糖苷的提纯方法，包括：(1)用去离子水将甲基葡萄糖苷粗品配成水溶液，其质量浓度为5～30％；(2)将甲基葡萄糖苷粗品水溶液加热到50～70℃，再分别通过阳离子交换树脂柱、阴离子交换树脂柱，过柱后水溶液的酸碱度控制在pH＝6.0～7.0；(3)过柱后水溶液经脱色、过滤得到精甲基葡萄糖苷水溶液，色度小于30Hazen；(4)将精甲基葡萄糖苷水溶液浓缩、结晶、离心分离、干燥，得到甲基葡萄糖苷提纯物，其中还原性葡萄糖的质量百分含量小于0.2％。本发明得到的甲基葡萄糖苷提纯物，外观白色结晶状，是后续生产甲基葡萄糖基表面活性剂的优良原料。

技术领域

本发明涉及一种单糖衍生物的提纯方法，特别是甲基葡萄糖苷中去除还原性葡萄糖的提纯方法。

背景技术

甲基葡萄糖苷来源于可再生植物原料，如玉米淀粉或木薯淀粉等。以甲基葡萄糖苷为原料生产的表面活性剂具有天然、安全温和且易于生物降解的特性，能与多种日化原料进行复配的特点，在化妆品行业得到广泛应用。如甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚(20)是优良的保湿剂，其显著优点在于可以减少其他化学原料的刺激性，而且可以调节化妆品体系的粘度而不降低有效组分含量。

此外，如甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯聚氧乙烯醚是优秀的化妆品用乳化剂。市售的甲基葡萄糖苷中残留葡萄糖约0.5～2％，因此降低甲基葡萄糖苷中的还原葡萄糖含量，是制备高品质甲基葡萄糖苷表面活性剂的关键。

中国专利公开说明书CN103665062A和CN103626810A公开了快速柱层析法提纯烷基糖苷的方法，均需要大量有机溶剂洗脱，提纯成本高并且可能有溶剂残留的危害。

发明内容

本发明主要解决甲基葡萄糖苷中还原性葡萄糖残余量过高，进而影响后续甲基葡萄糖苷表面活性剂产品质量的问题，以及控制甲基葡萄糖苷提纯成本的问题。本发明提供了一种提纯工艺简单，还原性葡萄糖含量低于0.2％，提纯成本低的工艺方法。

本发明提供了一种甲基葡萄糖苷提纯方法，包括：

(1)用去离子水将甲基葡萄糖苷粗品配成水溶液，其质量浓度为5～30％；

(2)将甲基葡萄糖苷粗品水溶液加热到50～70℃，再分别通过阳离子交换树脂柱、阴离子交换树脂柱，过柱后水溶液的酸碱度控制在pH＝6.0～7.0；

若PH在此范围之外，说明离子交换柱已经不能满足分离要求，需要再生，再生通过分别用4～5％的稀盐酸和4～5％氢氧化钠水溶液浸泡、淋洗阳、阴离子交换柱，再以去离子水洗涤完成。

(3)过柱后水溶液经适量脱色剂脱色、过滤得到精甲基葡萄糖苷水溶液，色度小于30Hazen；

(4)将精甲基葡萄糖苷水溶液浓缩、结晶、离心分离、干燥，得到甲基葡萄糖苷提纯物，其中还原性葡萄糖的质量百分含量小于0.2％。

作为优选，步骤(1)所述的甲基葡萄糖苷粗品水溶液的质量浓度为10～20％，在这样的浓度条件下，离子交换树脂运行周期延长，可再生次数增多，成本降低。

优选的，步骤(2)所述的阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯和二乙烯苯共聚树脂或者强酸性聚苯乙烯树脂中的一种；所述的阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯和二乙烯苯共聚树脂或者强碱性聚苯乙烯树脂中的一种。

因为还原性糖易生成具有两亲性有机化合物，在近中性条件下一般会形成阴离子，使用酸性阳离子树脂和碱性阴离子树脂能有效的减少糖苷溶液中的还原糖，并且强酸强碱性树脂脱除效率高。

另外，如果产品还原性糖含量超过0.2％，则需要再生，再生方法可以采取分别用酸、碱淋洗树脂。

进一步优选，步骤(3)所述的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的孔径为3～20nm，比表面积为100～1000m²/g，工作交换容量为每升树脂400～1300mmol粗甲基葡萄糖苷。