[发明专利]一种氯乙酰胺类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：在反应釜中，将仲胺化合物溶于有机溶剂，升温至回流，向其中加入氯乙酰氯，回流反应0.5～20个小时，得到氯乙酰胺类化合物，反应式如下：

其中Ar选自苯基、吡啶基、吡咯基、噻吩基、呋喃基、吡唑基、咪唑基、噁唑基、噻唑基、吡喃基、哒嗪基、嘧啶基、吡嗪基或哌嗪基，或者所述的基团上进一步带有1-2个下述的取代基：氟、氯、C1-C4烷基，C1-C4烷氧基、苯基、苯氧基、苄基或苄氧基；

R选自C1-C6烷基或C1-C6烷氧基；

所述有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、甲基环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、1-甲氧基-2-丙醇、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；

仲胺化合物和氯乙酰氯的摩尔比为1：1.0～3.0；

仲胺化合物和有机溶剂的质量比为1：0.5～50。

2.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氯乙酰胺类化合物为甲草胺、乙草胺、丙草胺、异丙草胺、丁草胺、吡草胺、甲氧噻草胺、二甲噻草胺、异丙甲草胺或精异丙甲草胺。

3.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：仲胺化合物和氯乙酰氯的摩尔比为1：1.0～1.5；仲胺化合物和有机溶剂的质量比为1：1～20。

4.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述溶剂为环己烷、二氯乙烷或乙醇。

5.根据权利要求2所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氯乙酰胺类化合物为丙草胺、异丙甲草胺或精异丙甲草胺。

6.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氯乙酰胺类化合物为丙草胺，具体的，将2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺溶于环己烷，升温至回流，向其中加入氯乙酰氯，回流反应2个小时，加水水洗，静置分液，有机相脱去环己烷，得到丙草胺；其中2,6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺和氯乙酰氯的摩尔比为1：1.0～1.5。

7.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氯乙酰胺类化合物为异丙甲草胺，具体的，将2-乙基-N-(1-甲氧基丙-2-基)-6-甲基苯胺加入反应釜中，加入溶剂环己烷，氮气保护下搅拌并升温至回流，滴加氯乙酰氯，滴毕保温反应1小时，加水水洗，然后静置分液，有机相脱去环己烷，得到异丙甲草胺；其中2-乙基-N-(1-甲氧基丙-2-基)-6-甲基苯胺和氯乙酰氯的摩尔比为1：1.0～1.5。

8.根据权利要求1所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述氯乙酰胺类化合物为精异丙甲草胺，具体的，将S-2-乙基-N-(1-甲氧基丙-2-基)-6-甲基苯胺加入反应釜中，加入环己烷，氮气保护下搅拌并升温至回流，滴加氯乙酰氯，滴毕保温反应1.5小时，加水水洗，然后静置半小时分液，有机相脱去环己烷，得到精异丙甲草胺；其中S-2-乙基-N-(1-甲氧基丙-2-基)-6-甲基苯胺和氯乙酰氯的摩尔比为1：1.0～1.5。

9.根据权利要求1～8所述的任一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：所述反应釜连接有氯化氢气体的水吸收装置，反应中产生的氯化氢气体被水吸收装置吸收，得到工业盐酸。

10.根据权利要求9所述的一种氯乙酰胺类化合物的合成方法，其特征在于：水吸收装置内为质量浓度为0.5～1％的乙醇水溶液；水吸收装置内的温度为0～20℃。