[发明专利]一种荧光碳量子点的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810244971.9 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108485661B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 张彦;高鹏飞;双少敏;张国梅;董川 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 量子 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明属荧光纳米材料技术领域,为解决目前荧光碳量子点的产率较低、识别响应的灵敏度和抗干扰能力差、反应条件复杂等问题,提供一种荧光碳量子点的制备方法及其应用。以玉米和二亚甲基三胺DETA为原料,采用微波加热方法一步合成荧光碳量子点,原料价廉易得,碳点制备过程方法简单,绿色环保,可大量合成生产;粒径小,3‑5nm之间,尺寸均一,稳定分散在水中,无团聚现象;具有优良的荧光性质,荧光量子产率较高;优良的稳定性,在不同的离子浓度、pH值、光辐照时间下性能稳定;对Cr(VI)和AA检测的选择性高,重现性好,灵敏度高,可快速准确地检测待测液中Cr(VI)和AA的含量。
技术领域
本发明属于荧光纳米材料技术领域,具体涉及一种荧光碳量子点的制备方法及其应用。
背景技术
铬(Cr)是人体必要的微量元素,在自然界中分布广泛,在环境中多以Cr(III)、Cr(VI)存在,其毒性与价态和浓度有关。Cr(III)在一定浓度范围内对人体有益,但当其浓度过高时也会对生命机体产生危害。Cr(VI)是一种重要的环境污染物,其毒性比Cr(III)高100倍,同时,Cr(VI)很容易被人体吸收,能刺激和灼烧黏膜及皮肤而致溃疡。
抗坏血酸(AA),又名维生素C,是维持人体健康不可缺少的维生素。研究发现缺乏抗坏血酸会造成坏血病和免疫力低下等多种疾病,其不仅具有广泛的生理功能,使机体增强抵抗能力,而且在食品工业上常用作抗氧化剂、酸味剂及强化剂。因此寻找一种成本低,高灵敏性传感器检测Cr(VI)和抗坏血酸十分重要。
到目前为止,检测Cr(VI)的常用方法有:活性炭吸附法,AFS法,比色法,生物还原法,CV法,HPLC法等。检测抗坏血酸常用的方法有:酶分析法、电化学分析法、色谱分析法及荧光分析法等。然而这些方法中存在设备昂贵,样品预处理复杂以及操作不简便快捷等缺点。与这些方法相比较,荧光法由于成本低,操作简单,灵敏度高、可实时检测、对样品基本无损伤等优点而具有广阔的应用前景。
碳量子点作为一种新型荧光纳米材料,由于其具备发光范围可调、易于实现表面功能化、光稳定性好、无毒和生物相容性好等优点,一经发现就引起了人们极大的研究兴趣,在细胞成像、生物标记、分析监测、药物传递、光电转换以及催化等领域表现出了良好的应用前景。与传统半导体量子点相比,荧光碳量子点可通过一步法大规模合成,合成原料廉价易得,省时高效,并且能克服传统量子点带来的重金属泄露、毒性大、环境污染严重等问题,这使碳量子点成为传统量子点的理想替代者。
然而碳量子点的荧光量子产率较低,如何通过经济、便捷的方法制备得到高量子产率的荧光碳量子点仍然需要进行更加深入地研究。碳量子点在荧光检测方面的应用还处于起步阶段,识别响应的灵敏度和抗干扰能力仍需进一步提高。此外,优化碳量子点的制备工艺,采用绿色、便捷的方法制备具有良好物理、光学性质的碳量子点也是进一步解决的问题。
发明内容
本发明为了解决目前荧光碳量子点的产率较低、识别响应的灵敏度和抗干扰能力差、反应条件复杂等问题,提供了一种荧光碳量子点的制备方法及其应用,获得的荧光碳量子点在Cr(VI)和抗坏血酸即AA的检测中应用。
本发明由如下技术方案实现的:一种荧光碳量子点的制备方法,以玉米和二亚甲基三胺DETA为原料,采用微波加热方法一步合成荧光碳量子点,具体步骤如下:
(1)玉米粉碎成粒径小于1mm的玉米面,取0.1-0.5 g玉米面和0.05-0.5 g的DETA混合,加入1 mL去离子水使玉米面和DETA充分溶解;
(2)将步骤(1)获得的溶液微波加热5-30min,微波功率为119-700W,获得淡黄色溶液;
(3)将步骤(2)得到的淡黄色溶液以40 KHz超声6 min,10000 rpm离心10 min除去大颗粒杂质,装入截留分子量为500的醋酸纤维素管中透析3天除去未反应的小分子,最终得到碳量子点水溶液,冻干后储存。
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