[发明专利]高适应性型固体聚羧酸减水剂及其本体聚合制备方法

说明书

一种高适应性型固体聚羧酸减水剂及其本体聚合制备方法，固体聚羧酸减水剂是由下述质量份数的原料制成的：聚合度为33的烯丙基聚乙二醇APEG单体100～150份，丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种21.6～32.3份，马来酸酐、顺丁烯二酸二烯丙酯中的一种16.5～29.6份，苯乙烯、苯乙烯磺酸钠中的一种2.5～6.6份，不饱和膦酸酯单体7.5～9.6份，引发剂，引发剂占所有单体总质量的1％～3％。不饱和膦酸酯单体为2‑羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、乙烯基膦酸二乙酯；引发剂为偶氮二异丁腈等。本发明还提供了固体聚羧酸减水剂的本体聚合制备方法。本发明的减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有广泛的适应性，同时该减水剂的制备工艺简单，绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种混凝土外加剂，尤其涉及一种固体聚羧酸减水剂，具体是一种高适应性型固体聚羧酸减水剂，属于建筑材料技术领域。本发明还涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法，具体是一种高适应性型固体聚羧酸减水剂的本体聚合制备方法。

背景技术

聚羧酸系高性能减水剂已经成为当代混凝土的重要组分之一，广泛应用于各种重点工程。然而现在市面上大多数聚羧酸系减水剂母液一般为固含量40％-50％的液态产品，这就使得运输成本大幅提高，同时也为产品储存带来不便，且不能适用于干混砂浆和灌浆料等建材产品生产以及喷射混凝土施工等需要固体高性能减水剂的情况，限制了其更广泛的应用。因此生产固体聚羧酸系减水剂可有效解决产品在储存运输及应用方面所存在的诸多问题。

现阶段，固体粉剂聚羧酸系减水剂一般通过采用喷雾干燥法对所生产的低固含产品进行干燥或是采用有机溶剂作为反应介质，并通过分离提纯的方法获得固体产品这两种方式制备而来。

本体聚合法合成聚羧酸系减水剂是近年来得以普遍关注的聚羧酸系减水剂新型生产方式，具有引发速率快、引发能力强，可大幅提高单体转化率，从而显著提高有效分子含量，反应时间短，产品运输成本低以及应用范围更为广泛等诸多优点。本体聚合法合成聚羧酸系减水剂是在无溶剂的条件下，采用高温加热的方式将聚合单体熔融，加入引发剂、不饱和羧酸单体，制备性能优异的固体聚羧酸系减水剂产品。采用本体聚合法制备固体聚羧酸系减水剂工艺简单，绿色环保，应用前景可观。

发明人检索到以下相关专利文献：

CN101824125A公开了一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，它在引发剂和链转移剂存在的条件下，由一定摩尔比的大分子量单体和小分子量单体，在一定温度的水溶液中，搅拌，进行聚合反应，聚合反应结束后，向反应液加入碱性化合物，调整pH值为7±1，喷雾干燥而获得得粉体聚羧酸高性能减水剂。该制备方法通过喷雾干燥的方法得到粉体聚羧酸高性能减水剂，喷雾干燥法的原理是采用雾化器加热液态原料，从而使原料以雾液形式分散开来，并通过热空气与雾液直接接触得到固体产品。但是，由于聚羧酸系减水剂玻璃化温度低，在喷雾干燥过程中易出现粘壁、燃烧、结块等现象，且高温干燥过程会对减水剂的分子结构造成破坏，或是继续聚合成更大分子量的物质，导致失去减水性能，不易获得高品质的聚羧酸系减水剂产品。并且喷雾干燥工艺的能耗高，增加了成本。

CN106188422A公开了一种在有机溶剂体系合成固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：加入不饱和羧酸、不饱和醇聚醚、甲苯；再加入巯基乙酸和偶氮二异丁氰，在机械搅拌条件下进行自由基共聚反应，反应结束后减压蒸发甲苯，经机械粉碎，即得目标产物。该制备方法是向反应容器中加入有机溶剂，不饱和醇聚醚，油溶性引发剂，不饱和羧酸，反应结束后洗出不溶于有机溶剂的物质过滤，在减压条件下蒸发溶剂，获得固体状态的聚羧酸减水剂。减压蒸馏脱除溶剂，对设备要求高，处理陈本也高，并且溶剂甲苯本身具有相当的毒性，不利于环保。反应操作复杂且过程难以控制，这便使得整个生产过程耗时长，不利于工业生产应用。