[发明专利]聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂及制备方法在审
申请号: | 201810245412.X | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108636284A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 任天瑞;何炼;张振兵;张博;张雷;杨小东;张树鹏;代晶晶;郭旭;史雅丽;黄悦;邱俊云;李文刚 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01F17/12 | 分类号: | B01F17/12;B01F17/42;C07C303/32;C07C309/43;A01N25/30;A01N43/70;A01N47/24;A01N43/40 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面活性剂 缩合 制备 萘磺酸盐甲醛 聚氧乙烯醚 分散性 侧链 聚醚类表面活性剂 润湿 乙烷 萘磺酸盐类 润湿性能 物料损失 制备工艺 普适性 磺化 链环 萘酚 聚合 中和 融合 应用 | ||
1.聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂,其特征在于,该表面活性剂的化学结构式如下:
其中,EO为氧乙烯基团(-CH2CH2O-),其加成摩尔数n为2、3、4、5、7或8,R为中和碱的阳离子。
2.根据权利要求1所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂,其特征在于,R为钠离子、钾离子、亚铁离子或铜离子的一种。
3.聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:
(1)按照以下组分及重量份含量备料:萘酚1-4、浓硫酸1-5、甲醛1-5、环氧乙烷2-12、碱1-5;
(2)将萘酚和碱催化剂加入反应釜,通氮气除水除空气,加热至60-100℃,反应釜中缓慢加入环氧乙烷,压力控制在0.1~0.5MPa,控制反应温度100-170℃,保温反应2-6h;
(3)滴入浓硫酸,加热至100-170℃,保温反应1.5-5h;
(4)反应釜降温至60-130℃,缓慢滴入甲醛,完全滴入后保温反应1.5-5h;
(5)向反应釜中滴入碱中和;
(6)反应釜冷却至室温,再喷雾干燥,制得成品。
4.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化亚铁或氢氧化铜中的一种,用量为起始萘酚重量的0.2%~0.6%。
5.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中通过环氧乙烷进料阀控制反应压力在0.1~0.5MPa。
6.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中用冷却水量控制反应温度100-170℃,保温反应2-6h。
7.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中在40分钟内缓慢滴入浓硫酸。
8.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中甲醛在80分钟内滴加完,用过甲醛进料阀控制反应温度100-130℃。
9.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)在进行保温反应时还加入去离子水。
10.根据权利要求3所述的聚氧乙烯醚侧链萘磺酸盐甲醛缩合表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)滴加的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化亚铁或氢氧化铜中的一种或两种。
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