[发明专利]一种具有链终止特性的蛭石复合助滤剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有阳离子聚合链终止特性的石油树脂蛭石复合助滤剂的制备方法，是将六次甲基四胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配制成终止液；再将蛭石矿粉和高岭土添加到上述终止液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，得到石油树脂助滤剂。本发明以高岭土与蛭石为载体，在乙醇、丁醇和丁酯等有机溶剂的作用下，依靠氢键和静电力作用，使晶层间距加大，六次甲基四胺等物质被吸附进入插层间，层间铵氮氢氧链通过氢键桥接，获得有效的溶剂化，从而形成卡层屋结构的触变性凝胶体，成为兼具终止和助滤作用的载体物质。该复合助滤剂用于阳离子聚合反应的终止中，具有链终止反应迅速，效率高、工艺简单等特点。

技术领域

本发明涉及一种具有链终止特性的蛭石复合助滤剂的制备方法，主要用于阳离子石油树脂聚合反应的终止和过滤，属于复合材料技术领域和高分子技术领域。

背景技术

在石油裂解制乙烯的生产过程中会产生大量含烯类化合物的混合溶剂，通常烯类化合物约占总量30-60%，其成分随裂解原料、裂解深度、裂解装置及工艺参数等因素变化而变化，所以成分复杂，比例不稳定，成分波动大，难以继续再有效分离。通常直接当废溶剂使用，或通过氢化转化成饱和溶剂，作燃料油和混合溶剂，或聚合成石油树脂液。目前聚合方法主要有热聚合法和冷聚合法，前者在高温高压下进行热聚合，特点是对单体选择性低，产率高，制成的是混合石油树脂；后者在低温常压下进行阳离子聚合，对单体选择性高，双键需含推电子基团或共轭基团，因此较热聚合的石油树脂纯度高，但产率低。乙烯裂解副产物中含大量烯类单体，能够进行阳离子聚合反应的单体主要为甲基双环戊二烯、甲基环戊二烯、双环戊二烯、环戊二烯、苯乙烯、甲基苯乙烯等推电子基和共轭结构的乙烯基单体，它们在三氟化硼乙醚引发剂作用下活化为带正电荷的活性离子，再与单体连锁聚合，形成带正电荷的活性聚合物，不能直接使用，必须通过添加终止剂完成链终止。目前用于阳离子聚合反应的链终止方式为水洗、酸洗、碱洗或用消石灰。这些聚合终止工艺复杂，产率低，台时长，且产生大量酸碱盐等废液废渣难以有效处理，环境污染大。

发明内容

本发明的目的是针对阳离子石油树脂聚合反应难终止和后处理难的问题，提供一种具有链终止特性的蛭石复合助滤剂的制备方法。

本发明蛭石复合助滤剂的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）终止液的配制：将六次甲基四胺/焦磷酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂中，配制成终止液；

混合溶剂中，乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的体积比为1:1:1~5:5:1；

终止液中，六次甲基四胺/焦磷酸三聚氰胺的浓度为0.1~1g/mL。

（2）复合助滤剂的制备：将蛭石矿粉和高岭土添加到上述终止液中，在70~80℃下搅拌5~6小时，研磨，得到石油树脂助滤剂，标记为GN-HMA。

蛭石矿粉和高岭土的的质量比为为5:1~1:1；蛭石矿粉和高岭土以0.5~5g/mL的固液比添加到终止液中。