[发明专利]一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法和反应系统有效
申请号: | 201810246092.X | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108689811B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 包俊;王章明;余锋;赵景平;鲁红玉;张璐 | 申请(专利权)人: | 金华永和氟化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/17 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 魏亮 |
地址: | 321075*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 乙烯基 方法 反应 系统 | ||
1.一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,包括制备羧酸盐溶液的原料反应器、使羧酸盐脱羧的脱羧反应器、将脱羧完成的溶剂收集回用的溶剂接收罐,所述原料反应器与脱羧反应器通过管道连接,所述溶剂接收罐与脱羧反应器通过管道连接,所述溶剂接收罐内溶剂由溶剂输送泵送回原料反应器,所述脱羧反应器包括外壳以及设于外壳内的斜板,所述斜板将外壳内腔分为上部的脱羧反应室和下部的加热室,所述斜板向下倾斜,所述脱羧反应室在对应斜板上部上方位置设有原料进口和氮气进口,所述脱羧反应室在对应斜板下部位置设有气相出口及溶剂出口,所述加热室用于加热斜板并使沿斜板流动的羧酸盐溶液得到加热,所述斜板的上表面分布有使羧酸盐溶液在斜板上均匀流动的小挡板组件。
2.根据权利要求1所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述加热室设有导热油进口及出口,导热油通过进口进入加热室并通过出口流出加热室,实现导热油在加热室内的循环流动。
3.根据权利要求1所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述小挡板组件包括位于斜板横向中间位置的一排中间小横板以及位于斜板横向两侧的两排侧小横板,所述中间小横板和侧小横板沿横向延伸并沿纵向排布,两侧的两排侧小横板对齐并与中间一排中间小横板纵向交叉分布。
4.根据权利要求3所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述小挡板组件还包括分别位于斜板横向两侧两排小斜板,所述小斜板从侧面向中间斜向下延伸且与中间小横板和侧小横板在纵向上交叉分布。
5.根据权利要求1所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述小挡板组件包括中间的两排中间小斜板以及两侧的两排侧小斜板,所述两排中间小斜板和两排侧小斜板均沿纵向排布,所述两排中间小斜板从中间向侧面斜向下延伸,所述两排侧小斜板从侧面向中间斜向下延伸,所述两排中间小斜板与两排侧小斜板纵向交叉分布。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述斜板的厚度为1~20mm,所述斜板与水平面呈1°~30°夹角,所述小挡板组件的高度为5~40mm。
7.根据权利要求2所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统,其特征在于,所述加热室内设有加热器,所述加热器连接温控器,通过温控器控制加热器工作从而保证加热室内导热油处于设定温度。
8.一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法,采用权利要求1至7任意一项的反应系统进行制备,其特征在于,通式(Ⅰ)表示的羧酸盐溶液从原料反应器连续出料至脱羧反应器内的斜板上端,在斜板上表面小挡板组件作用下,在斜板上均匀分布,并形成薄层流动,斜板对该薄层加热,使其中的羧酸盐发生脱羧反应,形成式(Ⅱ)表示的全氟烷基乙烯基醚,其反应式如下:
其中,M=Na,K;n=0,1,2。
9.根据权利要求8所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法,其特征在于,将斜板加热至100℃~160℃。
10.根据权利要求8所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述羧酸盐溶液中溶剂与羧酸盐的质量比为0.1~3.0:1。
11.根据权利要求10所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述的溶剂为非质子醇醚,所述非质子醇醚为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或两种以上组合。
12.根据权利要求10所述的一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法,其特征在于,所述的羧酸盐为钠盐或钾盐中的一种或两种组合。
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