[发明专利]变压器油中抗氧剂含量测定方法

说明书

本发明公开了一种变压器油中抗氧剂含量测定方法，包含步骤：1)、在变压器油基础油中加入不同含量的T501，配置得到标准溶液；2)、将步骤1)中的得到的标准溶液按照萃取比1：2加入乙醇进行萃取；3)、进入气相色谱程序升温测定；4)、建立标准曲线；5)、取与待测油品相同的基础油，溶入0.50％的T501，采用FID氢火焰检测法进行测试，得到浓度a；采用FID氢火焰检测法测定待测油品的T501浓度，得到浓度b；6)、待测样品的浓度C＝μ*b,其中校正系数μ＝0.50％/a。本发明提供的气相色谱测定变压器油中的T501含量的方法，只需要使用乙醇试剂进行萃取离心，试剂环保无毒且操作简单，可以在没有分光光度仪、液相色谱仪、红外光谱仪等仪器的情况下进行，步骤简单，操作安全。

技术领域

本发明涉及一种变压器油，更确切地说，是一种变压器油中抗氧剂含量测定方法。

背景技术

变压器油作为电力变压器的绝缘介质，在变压器运行中起到绝缘、灭弧、冷却等作用，确保了变压器的可靠运行。变压器质量的优劣决定了变压器的使用寿命，尤其是变压器的抗氧化性能至关重要。变压器油最常用的抗氧剂是 T501，其含量决定了变压器油的使用性能和使用周期。

T501呈白色结晶，遇光颜色变黄，并逐渐变深。能溶于苯系物、甲醇、乙醇、石油醚等有机溶剂，不溶于水。目前最常用的检测方法有分光光度法(GB/T 7602.1)、液相色谱法(GB/T 7602.2)和红外光谱法(GB/T 7602.3)。

然而，分光广度法需要经过标准油制备、油样脱色处理，需要使用磷酸钼、硫酸、甲醇等试剂，不仅处理方法复杂而且使用的试剂有毒。液相色谱法需要使用甲醇作为萃取剂和流动相，试剂毒性大而且液相色谱仪相对比较昂贵。红外光谱法需要选择适宜池长的吸收池且使用的试剂四氯化碳和浓硫酸危险有毒, 红外是通过测定酚羟基的吸光度，进行定量分析，然而现实中绝缘油、汽轮机油会选用复合型酚类抗氧剂，所以无法对复合型酚类抗氧化剂中T501含量进行定量。

发明内容

本发明主要是解决现有技术所存在的技术问题，从而提供一种变压器油中抗氧剂含量测定方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明公开了一种变压器油中抗氧剂含量测定方法，包含步骤：

1)、在变压器油基础油中加入不同含量的T501，配置得到标准溶液；

2)、将步骤1)中的得到的标准溶液按照萃取比1：2加入乙醇进行萃取，在3000rpm的转速下离心10分钟，取萃取液进行测定；

3)、进入气相色谱程序升温测定，采用FID氢火焰检测气，色谱柱为TR-5 弱极性柱，载气He，尾吹气为N2，采用分流模式，分流流量60mL/min，分流比为20，进样口温度为300℃，检测气温度250℃，柱温程序为：110℃恒温1min,1℃ /min升至135℃，30℃/min升至290℃，并恒温5min；

4)、建立标准曲线，Y含量＝0.03*X峰面积-0.007，相关系数大于99.95％；

5)、取与待测油品相同的基础油，溶入0.50％的T501，采用FID氢火焰检测法进行测试，得到对应峰面积，通过带入步骤4)中的关系式，得到浓度a；采用FID氢火焰检测法测定待测油品的T501浓度，通过带入步骤4)中的关系式，得到浓度b；

6)、待测样品的浓度C＝μ*b,其中校正系数μ＝0.50％/a。

本发明的变压器油中抗氧剂含量测定方法具有以下优点：本发明提供的气相色谱测定变压器油中的T501含量的方法，只需要使用乙醇试剂进行萃取离心，试剂环保无毒且操作简单，可以在没有分光光度仪、液相色谱仪、红外光谱仪等仪器的情况下进行，步骤简单，操作安全。

附图说明