[发明专利]珍珠岩-氰尿酸三聚氰胺固化制备超支化环氧底漆的方法

说明书

本发明公开了一种珍珠岩‑氰尿酸三聚氰胺固化制备超支化环氧底漆的方法，是将环氧树脂、轻质碳酸钙、氧化铁红、滑石粉、锌黄溶解于混合溶剂得组分；将珍珠岩‑氰尿酸三聚氰胺固化剂溶解于二甲苯中，得组分；然后将组分、组分按比例混合，即得超支化环氧底漆。本发明的固化体系是一个双分子反应机理，因含给质子基团的化合物氰尿酸三聚氰胺，即给质子体氰尿酸上的氢首先与环氧基上的氧形成氢键，使环氧基进一步极化，有利于三聚氰胺上的N对环氧基亲核进攻，完成氢原子加成，促进三聚氰胺固化；同时氰尿酸自身也会发生酸固化交联，所以固化速度更快，交联密度更大，从而提高了环氧底漆耐磨性、耐水性、抗冲击性。

技术领域

本发明涉及一种超支化环氧底漆的制备，尤其涉及一种以珍珠岩-氰尿酸三聚氰胺为复合固化剂制备超支化环氧底漆的方法，属于涂料化工技术领域。

背景技术

超支化环氧树脂是一种具有低粘度、高环氧值、高活性、低voc的高分子量环氧树脂，可作为环氧树脂、环硫树脂等热固性树脂的稀释剂、增强增韧助剂；也可作为牙科修复材料、灌封涂料、电子封装涂料增强增韧助剂、消泡剂；也可作为合成其他功能高分子材料的中间体，应用于航空航天等高端领域的涂 料、热固性塑料、胶黏剂等。在超支化环氧环氧树脂的制备中，环氧固化剂起着决定性的作用，环氧固化剂的选择会直接影响超支化环氧树脂的固化速度，交联密度，从而影响超支化环氧树脂的各项性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种以珍珠岩-氰尿酸三聚氰胺为复合固化剂制备超支化环氧底漆的方法。

一、本发明双组份超支化环氧底漆的制备

（1）环氧固化剂的制备：先将氰尿酸三聚氰胺溶解于由乙醇、正丁醇、醋酸丁酯组成的混合溶剂（乙醇、正丁醇、醋酸丁酯的体积比为1:1:1~5:5:1）中，配成浓度为0.1~1g/ml的混合液；再将珍珠岩和膨润土按0.5~5g/ml的固液比添加到上述混合液中，在30~50℃下搅拌5~6小时，研磨至80µm以下即得；

（2）组分的制备：将环氧树脂、轻质碳酸钙、氧化铁红、滑石粉、锌黄溶解于混合溶剂得组分；且各组分按以下重量份配比：环氧树脂20~30份，轻质碳酸钙20~30份，氧化铁红10~15份，滑石粉10~20份，锌黄5~10份，混合溶剂40~60份；其中混合溶剂由甲苯、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯按4:1:1:1~5:2:2.5:1的质量比混合而成；

（3）组分的制备：将环氧固化剂溶解于二甲苯中，得组分；环氧固化剂与二甲苯按以下重量份配比：70~80份，20~30份；

（4）双组份超支化环氧底漆的制备：将组分、组分按10:2~10:5的重量比充分混合，即得双组份超支化环氧底漆。

二、双组份超支化环氧底漆的性能

将上述制备的双组份超支化环氧底漆涂刷在贴板上，实干后进行全项性能检测，结果见表1。

综上所述，固化剂中含氰尿酸三聚氰胺是碱性环氧树脂固化剂，而且通过一定的方式负载于珍珠岩与膨润土形成复合物。胺的固化机理为亲核加成，每一个活泼氢可以打开一个环氧基团，使之交联固化。在固化体系中含给质子基团的化合物氰尿酸三聚氰胺，更加促进胺类固化。这是一个双分子反应机理，即给质子体氰尿酸上的氢首先与环氧基上的氧形成氢键，使环氧基进一步极化，有利于三聚氰胺上的N对环氧基的亲核进攻，同时完成氢原子的加成，促进三聚氰胺固化，同时氰尿酸自身也会发生酸固化交联，所以氰尿酸三聚氰胺较纯粹的三聚氰胺固化速度更快，交联密度更大。膨润土具有高温稳定性和防沉、增稠、触变、助成膜作用。珍珠岩为多孔矿物，但因无粘性，单独使用容易沉淀，所以须与粘性膨润土复配，相辅相成。在有机溶剂作用下，晶层间距加大，因孔道效应和吸附效应，用于制备胺固化的环氧底漆，提高了涂层交联密度，从而提高了耐磨性、耐水性、抗冲击性等各项性能。固化反应方程式如下：

具体实施方式