[发明专利]一种双酚芴的合成方法

权利要求书

1.一种双酚芴的合成方法，其特征在于：将苯酚、9-芴酮、3-巯基丙酸和固载离子液体催化剂加入到150w~400w的超声反应釜中，将反应釜置于25~50℃的水浴中反应1~3h后；通过磁场收集固载离子液体催化剂，并将收集的固载离子液体催化剂经洗涤、干燥处理后进行重复利用；将已经收集过固载离子液体催化剂的剩余反应液经沸水洗涤、析出结晶，再将结晶经抽滤、真空干燥得到双酚芴粗品，双酚芴粗品经重结晶得到白色双酚芴晶体；

其中，所述固载离子液体催化剂是通过如下步骤实现的：

1）NiFe₂O₄的制备

将FeCl₃·6H₂O 和NiSO₄·6H₂O溶于乙二醇溶液中，然后向其中加入醋酸钠和CTAB超声处理30min得到混合物；然后在180~220℃的水浴条件下反应12~24h得到悬浊液，将悬浊液自然冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥得到NiFe₂O₄磁性纳米晶；

2）NiFe₂O₄的表面TiO₂包覆

将步骤1）得到的NiFe₂O₄磁性纳米晶分散在由乙二醇和去离子水混合而成的分散相中，然后添加氨水并超声处理30min，在剧烈搅拌的条件下滴加钛酸四丁酯后，在室温下搅拌3h后进行离心分离，离心分离后的固体产物在105℃下干燥12h得到NiFe₂O₄@TiO₂载体；

3）离子液体的负载

将NiFe₂O₄@TiO₂载体置于水溶液中，然后加入离子液体W在150w~300w的超声条件下分散处理30min~2h，然后将其置于70℃真空干燥箱中处理12h得到固载离子液体催化剂；

其中，所述离子液体W的结构式为：

。

2.如权利要求1所述双酚芴的合成方法，其特征在于：步骤1）中，FeCl₃·6H₂O、NiSO₄·6H₂O、醋酸钠和CTAB的物质的量之比为6:3:44:12，醋酸钠与乙二醇的物质的量浓度为0.55mol/L。

3.如权利要求1所述双酚芴的合成方法，其特征在于：步骤2）中，乙二醇、去离子水、氨水、钛酸四丁酯的体积比为100:25:5:1，NiFe₂O₄磁性纳米晶与乙二醇的质量体积比为5g/L。

4.如权利要求1所述双酚芴的合成方法，其特征在于：步骤3）中，离子液体W与NiFe₂O₄@TiO₂载体的质量比为15wt%~30wt%，NiFe₂O₄@TiO₂载体与水的质量体积比为1/20 g/mL。

5.如权利要求1-4中任一所述双酚芴的合成方法，其特征在于：苯酚与9-芴酮的摩尔比为3~6:1，3-巯基丙酸与9-芴酮的摩尔比为0.5%~1.5%，固载离子液体催化剂与9-芴酮的质量比为3wt%~6wt%。