[发明专利]液态金属微球作为致孔剂在制备固相萃取柱中的应用有效
申请号: | 201810249194.7 | 申请日: | 2018-03-22 |
公开(公告)号: | CN108774336B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 陈军;白秀芝;张毅军;陈娜;李盼盼;丁浩静;张裕平 | 申请(专利权)人: | 河南科技学院 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F222/14;C08F2/48;C08F2/44;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;C08L35/02 |
代理公司: | 北京汉昊知识产权代理事务所(普通合伙) 11370 | 代理人: | 冯谱 |
地址: | 453000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液态 金属 作为 致孔剂 制备 萃取 中的 应用 | ||
1.液态金属微球作为致孔剂在制备固相萃取柱中的应用,所述的液态金属是镓或镓-铟液态合金;所述的固相萃取柱的制备方法如下:制备液态金属微球;以甲基丙烯酸酯类为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,其摩尔比为1:4~1:6;加入占功能单体和交联剂总体积30%~60%的液态金属微球,及加入占功能单体质量1%~3%的光引发剂制备聚丙烯酸酯类固相萃取吸附填料;将所得到的高分子聚合物材料取出,在玛瑙研钵中研磨破碎;过泰勒筛分级,取粒径在30μm~70μm的颗粒聚合物备用;将筛分分级后的颗粒聚合物去除液态金属液滴即得到可控孔径和孔隙率的吸附分离高分子多孔材料;将制备得到的可控孔径和孔隙率的吸附分离高分子多孔材料装填于空固相萃取管内即得丙烯酸酯类固相萃取柱;所述液态金属微球的制备方法如下:将液态金属与表面活性剂在分散相异丙醇中按照质量比1:0.2:1的量混合,之后超声处理,得到分散液态金属液滴,将制备所得的分散液态金属液滴进行超高速离心,离心15分钟后,抽取去除上清液,保留底部沉积物,再加入异丙醇,在上述条件下离心、除去上清液,该操作反复进行3次,以去除多余的表面活性剂,再低温冷冻干燥即得到液态金属微球粉末;所述表面活性剂包裹于液态金属滴表面,可使液态金属表面张力显著下降,并能使形成的金属液滴在溶液的表面定向规律排列;所述固相萃取柱的制备方法还包括去除液态金属微球,具体包括颗粒聚合物分散到含盐介质的水溶液中,再向溶液中插入正负铂丝电极,接通直流电源,控制电压30V~120V,电流0.01mA~0.5mA;同时对分散有颗粒聚合物的水溶液辅以40℃的水浴超声波,提取去除聚合物颗粒中的液态金属液滴;每次提取20分钟,重复以上过程3~6次,达到完全去除液态金属液滴;提取后的水溶液经过超高速离心过滤后回收液态金属液滴。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的甲基丙烯酸酯类功能单体是2-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述表面活性剂是吐温80、司班80、曲那通100、十六烷基三甲基溴化铵和/或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述超声处理时温度为15~50 ℃;所述超声功率为50~200 W。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述液态金属微球的直径为250nm~1200nm。
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