[发明专利]一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法

说明书

本发明属于磁性材料领域，公开了一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法。所述方法为：室温～900℃，将预处理后得到的锰锌铁氧体二次料压坯在空气中进行加热；当温度升高至900℃时通入氮气置换调节氧分压为0.5％～15％，停止通气，继续升温至烧结温度进行保温烧结，并将所获得的氧分压保持至保温烧结阶段结束，保温烧结阶段密封烧结腔体；最后在流动的氮气条件下降温冷却，得到烧结产物。本发明在第二升温阶段及保温烧结阶段中不需连续地通入氮气，大大地节省了烧结所需的氮气用量，降低了制备成本，且通过烧结氧分压控制，获得的软磁性能明显优于普通的烧结方法制备的锰锌铁氧体。

技术领域

本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法。

背景技术

随着高频无线电技术的不断发展，软磁铁氧体材料逐渐成为了电子工业的基础功能材料之一，其中锰锌铁氧体材料是应用最广、产量最大的一类软磁铁氧体材料，年产量超过软磁铁氧体材料总年产量的50％。而在锰锌铁氧体的生产制造过程中，因磨削加工、缺角、软磁性能不达标等原因，会产生大量的二次料，约占总重的10～20％。目前主要采用集中堆放或填埋的方式处理锰锌铁氧体二次料，这样会浪费资源、污染环境。如果采用二次料作为原料，重新制备锰锌铁氧体，既可以降低成本，又有利于资源循环利用。但是，目前虽然能够进行锰锌铁氧体二次料的回收再利用，却仍然存在着产品软磁性能不高、质量难以保证等问题。因此有必要开发出一种基于锰锌铁氧体二次料的有效回收再利用方法，以提高锰锌铁氧体行业的经济效益。

烧结工艺是最终决定锰锌铁氧体使用性能的关键，其中烧结气氛中的氧分压是烧结工艺的重要参数。控制烧结氧分压是提升锰锌铁氧体性能的有效方法之一。目前公布的有关锰锌铁氧体烧结工艺的专利中，如专利CN101274846A、CN102020462A和CN103524124A，均采用相应的氧化物作为原料，并没有采用锰锌铁氧体二次料作为原料，而且传统的烧结氧分压控制一般是以通入流动的氮气的方式进行的，这将不利于降低锰锌铁氧体的材料成本和制备成本。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法，包括如下步骤：

(1)第一升温阶段：室温～900℃，将预处理后得到的锰锌铁氧体二次料压坯在空气中进行加热；

(2)第二升温阶段及保温烧结阶段：当温度升高至900℃时通入氮气置换调节氧分压为0.5％～15％，停止通气，继续升温至烧结温度进行保温烧结，并将所获得的氧分压保持至保温烧结阶段结束，保温烧结阶段密封烧结腔体；

(3)降温阶段：在流动的氮气条件下降温冷却，得到烧结产物。

优选地，步骤(1)中所述锰锌铁氧体二次料来源于一次料制备锰锌铁氧体的过程中产生的废料。

优选地，步骤(1)中所述预处理是指依次经球磨、干燥、造粒、成型预处理。

优选地，步骤(2)中所述的烧结温度为1250～1400℃，所述保温烧结的时间为2～5h。

优选地，步骤(3)中所述降温冷却至温度低于1100℃时，控制烧结气氛中的氧分压低于0.3％。

本发明的原理为：在第二升温阶段及保温烧结阶段中不需连续地通入流动的氮气，有效地减少了Zn元素的挥发，避免了因Zn元素挥发而导致的锰锌铁氧体软磁性能恶化现象。同时控制烧结氧分压能降低阳离子空位浓度，有效地抑制不连续晶粒长大现象，改善微观组织，避免大量的Fe²⁺离子被氧化成Fe³⁺离子，使得磁晶各向异性常数K₁和磁致伸缩系数λ_s趋向于零，提升锰锌铁氧体的软磁性能。