[发明专利]一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201810250553.0 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108409984B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 石岩;司梦莹;刘明人;何逾洋;杨梓琪;颜旭;柴立元;杨志辉 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00;C01B32/15;C09K11/65
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 同步 制备 木质素 纳米 颗粒 量子 方法
【说明书】:

发明公开了一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法,具体步骤如下:将废弃生物质加入酸溶液中,微波处理后固液分离获得处理液;对处理液离心分离,所得下层沉淀为木质素纳米颗粒,所得上层清液为氮掺杂碳量子点溶液,所述酸溶液中的溶剂为包含乙醇的混合溶剂。该方法可利用废弃生物质快速同步制备不同尺度的生物质纳米材料,包括木质素纳米颗粒(~100nm)和荧光氮掺杂碳量子点(2‑3nm),大大提高传统纳米材料制备方法的普适性。且该发明涉及的制备方法快速、绿色、简单,易于工业化生产,成本低廉。

技术领域:

本发明属于生物质纳米材料化学领域,具体涉及一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法。

背景技术:

功能碳基纳米材料因其具有独特的可调特性(例如,热和导电性,高机械强度和光学性能),是解决环境和能源危机的关键。现阶段,不断增长的工业需求刺激了对无毒、低成本和环境友好型制备方法的研究。木质纤维素作为农林废弃物的有效成分,是地球上最丰富、最廉价的可再生资源,其生物相容性和生物降解性使得其在包括生物医学设备、电子和能源在内的变革技术领域有着巨大的应用潜力。因此,由木质纤维素制备的纳米生物材料正在成为一种极具吸引力的解决方案。

近年来研究发现木质素纳米粒子可通过将功能引入到聚合物基体中,制备出功能性高分子复合材料,以替代有毒的纳米材料。鉴于其良好的性质,该功能纳米复合材料在药物输送系统提供疏水分子,增强紫外线屏障,抗菌和抗氧化性能方面具有增值应用。一般而言,制备均匀的木质素纳米颗粒主要以可控的方式(液滴加注或透析)将木质素溶液通过控制沉淀实现颗粒的制备,即胶束化作用。此外,另一种零维(~10nm)碳族纳米材料碳量子点,由于其光学性质及其在生物成像、药物传递和生物传感器方面的应用,也引起了极大关注。研究表明,碳量子点也能利用废弃生物质制备。尽管目前已有一些关于木质素纳米颗粒和碳量子点制备的报道,但大多方法涉及复杂的过程和苛刻的条件、粒径难以控制、耗时长(最长达3天)价格昂贵,因此难以推广应用。

发明内容:

针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法,该方法操作简单、耗时极短、成本低,且能够实现木质素纳米颗粒和碳量子点的同步一锅法制备,实现了废弃生物质的功能材料资源化。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

将废弃生物质加入酸溶液中,微波处理后固液分离获得处理液;对处理液离心分离,所得下层沉淀为木质素纳米颗粒,所得上层清液为氮掺杂碳量子点溶液;

所述酸溶液中的溶剂为包含乙醇的混合溶剂;

所述酸为非氧化性酸;

所述酸溶液中H+的浓度为0.13mol/L~0.27mol/L。

在酸做催化剂的热处理中,废弃生物质中的木质素超过自身熔点,从细胞壁中迁移出来。木质素是具有两亲性的嵌段共聚物,与木质纤维素分离后,与水接触时疏水性一端形成胶束核,同时亲水性一端形成胶团壳,从而形成木质素纳米颗粒的雏形。在水溶液中,其形成的颗粒即刻沉积于废弃生物质表面,而本发明利用含乙醇的混合溶液,通过改变溶液的极性,使得形成的颗粒不会即刻沉积,而是悬浮于溶液中。悬浮的颗粒逐步形成球状以减少其表面能。

优选的方案,所述废弃生物质与酸溶液的固液质量体积比为1:10-1:20(g/ml)。作为进一步优选,所述废弃生物质与酸溶液的固液质量体积比为1:10-1:15(g/ml)。作为更进一步优选,所述废弃生物质与酸溶液的固液质量比为1:10(g/ml)。

优选的方案,所述酸溶液是指溶解有HCl的混合溶液。

发明人在研究中发现,酸的浓度对木质素纳米颗粒的影响很大,浓度过小,将无法起到催化作用,无法制备出木质素纳米颗粒。浓度过大,所得木质素纳米颗粒的尺寸将变大,且不均匀,并失去纳米效应。

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