[发明专利]一种杂多蓝锂盐石墨烯负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种杂多蓝锂盐石墨烯负极材料的制备方法，包括以异丙醇为溶剂，将氧化石墨烯加入异丙醇中；在紫外光照射下，将多金属氧酸锂盐加入含有氧化石墨烯的异丙醇中，与氧化石墨烯发生氧化还原反应，形成杂多蓝锂盐石墨烯复合材料；将制得的杂多蓝锂盐石墨烯复合材料清洗烘干制得。所述杂多蓝锂盐石墨烯负极材料。本方法制备的负极材料减小了电池内阻和极化，有利于提高电池性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种杂多蓝锂盐石墨烯负极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其能量密度高，使用寿命长，广泛应用于各行各业。锂离子正极材料包括：三元材料，锰酸锂，磷酸铁锂等；负极材料包括：石墨，硬炭，软炭等。其中负极材料以石墨使用最为广泛。但石墨作为一种层状结构的碳单质，由于在充放电过程中锂离子从其中嵌入脱出，容易使石墨层状结构剥落，导致电池循环性能下降。近几年来，石墨烯在锂电池中的应用价值逐渐被发现，石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，不像石墨那样受层状结构的限制，有着导电性能优异的特性，有报道称已将其应用于锂电池制备。但影响锂离子电池性能有两大要素，一是电子传输速率，二是锂离子传输速率，石墨烯固然可提升电子传输速率，但其在锂离子传输速率方面仍有待提高。

另有中国专利公告号为CN103474257A，2013年12月25日公开了一种氧化石墨烯负载氧化铜锂离子电容器电极材料的制备方法。将0.5-1g氧化石墨置于50-60mL的异丙醇中，搅拌均匀后超声处理3小时得到氧化石墨烯；将5mmol的硝酸钠、5-15mmol的硝酸铜和50-60mL去离子水混合，磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解，慢慢滴加浓氨水，缓慢调节pH值至11±0.5；将所得溶液加入到氧化石墨烯中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，再进行90℃油浴回流，持续反应12小时；反复洗涤，获得的黑色粉末转移到培养皿中，在空气中180-250℃反应12小时，得到氧化石墨烯负载氧化铜电极材料。上述发明石墨烯的作用主要在于针对氧化铜作为电极材料电子导通性的不足，借助石墨烯优良的导电性，通过石墨烯的负载能在一定程度上提升电极材料的导电性；但作为锂离子电容器而言，仅仅提高电子导通性是远远不够的，还应该在提高电子导通性的同时，提高电极材料的锂离子导通性。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种杂多蓝锂盐石墨烯负极材料的制备方法，该方法制备的负极材料减小了电池内阻和极化，有利于提高电池性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种杂多蓝锂盐石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以异丙醇为溶剂，将氧化石墨烯加入异丙醇中；

(2) 在紫外光照射下，将多金属氧酸锂盐加入含有氧化石墨烯的异丙醇中，与氧化石墨烯发生氧化还原反应，形成杂多蓝锂盐石墨烯复合材料；即：多金属氧酸锂盐被还原成杂多蓝，杂多蓝有还原性，与氧化石墨烯发生氧化还原反应，将电子转移给氧化石墨烯，同时作为阴离子稳定剂吸附在还原氧化石墨烯表面，形成杂多蓝锂盐石墨烯复合材料；

(3)将制得的杂多蓝锂盐石墨烯复合材料清洗、烘干，制得所述杂多蓝锂盐石墨烯负极材料。

将烘干的杂多蓝锂盐石墨烯复合材料按照锂电池工艺制备成锂离子电池负极极片，正极采用磷酸铁锂材料，制备成锂离子电池正极极片，并组装成电池测试。

所述的步骤(3)中清洗是，交替用蒸馏水及无水乙醇清洗，直至滤液为无色为止；烘干是在80-120℃下烘干。

所述多金属氧酸锂盐为Li₃XY₁₂O₄₀，Li₄XY₁₂O₄₀中的一种或者多种的混合物；X指P、Si两种元素中任意一种；Y指Mo、W两种元素中任意一种。