[发明专利]一种含螺二芴的咪唑类蓝光材料、晶体及制备方法在审
申请号: | 201810253907.7 | 申请日: | 2018-03-26 |
公开(公告)号: | CN108467367A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 陈国威;霍延平;谭继华;黎家涛;籍少敏;杨庆旦 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07D235/02 | 分类号: | C07D235/02;C09K11/06;H01L51/00;H01L51/54 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝光材料 制备 咪唑类 螺二芴 咪唑类衍生物 内量子效率 热力学性质 菲并咪唑 启动电压 荧光 有机电致发光器件 发光器件 技术缺陷 晶体的 可调控 单晶 应用 | ||
1.一种含螺二芴的咪唑类蓝光材料,其特征在于,所述含螺二芴的咪唑类蓝光材料的结构式为:菲并咪唑类衍生物或芘并咪唑类衍生物;
所述菲并咪唑类衍生物为:
所述芘并咪唑类衍生物为:
2.一种如权利要求1所述的含螺二芴的咪唑类蓝光材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
步骤一、2-溴-9,9′-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液中,氮气保护下加热搅拌,提纯得第一产物;
步骤二、所述第一产物与9,10-菲醌、苯胺、乙酸铵加入冰乙酸中,氮气保护下加热搅拌,提纯得菲并咪唑类衍生物;
步骤一中,所述催化剂为1,1-双(二苯基膦基)二茂铁二氯化钯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述加热搅拌的温度为80~95℃,所述加热搅拌的时间为10~12h,所述加热搅拌的转速为300~500r/min;
步骤二中,所述加热搅拌的温度为115~120℃,所述加热搅拌的时间为2~2.5h,所述加热搅拌的转速为400~500r/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
步骤一中,以体积份计,N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液的投料比为(2~3):(1~2)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,以摩尔份计,2-溴-9,9′-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾的投料比(1~1.5):(1.2~2):(0.05~0.07):(3.5~4);
步骤二中,以摩尔份计,第一产物与9,10-菲醌、苯胺、乙酸铵的投料比为(1~1.1):(1.2~1.5):(4.6~4.8):(4~5)。
6.一种如权利要求1所述含螺二芴的咪唑类蓝光材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
步骤一、高碘酸钠、H2O和催化剂加入到芘的三氯甲烷、乙腈和水混合溶液中,搅拌得第一产物;
步骤二、2-溴-9,9′-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺和H2O溶液中,氮气保护下加热搅拌,提纯得第二产物;
步骤三、所述第一产物、第二产物、苯胺以及乙酸铵加入冰乙酸中,氮气保护下加热搅拌,提纯得芘并咪唑类衍生物;
步骤一中,所述催化剂为三氯化钌。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
步骤二中,所述催化剂为1,1-双(二苯基膦基)二茂铁二氯化钯。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述搅拌的温度为室温,所述搅拌的时间为8~12h,所述搅拌的转速为300~400r/min
步骤二中,所述加热搅拌的温度为80~95℃,所述加热搅拌的时间为10~12h,所述加热搅拌的转速为300~500r/min;
步骤三中,所述加热搅拌的温度为115~120℃,所述加热搅拌的时间为2~2.5h,所述加热搅拌的转速为400~500r/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,以摩尔份计,高碘酸钠、催化剂以及芘的投料比为(20~21):(0.6~0.7):(5~6);
步骤二中,以摩尔份计,2-溴-9,9′-螺二芴、对甲酰基苯硼酸、催化剂以及碳酸钾的投料比为(1~1.5):(1.2~2):(0.05~0.07):(3.5~4);
步骤三中,以摩尔份计,第一产物、第二产物、苯胺以及乙酸铵的投料比为(1~1.1):(1.2~1.5):(4.6~4.8):(4~5)。
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