[发明专利]一种Beloranib中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201810255120.4 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN110305024B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;时江华;朱兵峰 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C213/06;C07C217/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 beloranib 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种Beloranib中间体4-二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将对羟基肉桂酸甲酯、N ,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐、反应溶剂、缚酸剂、催化剂加入到反应瓶中，搅拌加热，保温反应，反应结束，将反应液加入水中，用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液减压浓缩得白色固体4-二甲氨基乙氧基肉桂酸甲酯；反应溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙腈、乙酸乙酯中的一种或几种；对羟基肉桂酸甲酯与反应溶剂的质量体积比为1：5～10g/ml；对羟基肉桂酸甲酯与N ,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的摩尔比为1：1.1～1.5；反应温度为60～80℃；催化剂为碘化钾或碘化钠；对羟基肉桂酸甲酯和催化剂的摩尔比为1：0.2～0.5；缚酸剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种；对羟基肉桂酸甲酯与缚酸剂的摩尔比为1：5～8；反应时间为8～10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或甲苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，缚酸剂为碳酸钾。
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