[发明专利]一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法，包括以下步骤：将聚环氧乙烷和水溶解，加入莫来石粉、改性磷灰石和羧甲基纤维素，球磨得浆料；加聚丙烯酸搅拌；加入勃姆石溶胶和硅溶胶搅拌；脱水，取出烘干；研磨造粒，过筛取粉体；干压成型，等静压成型；煅烧得支撑体；将支撑体浸渍于聚环氧乙烷溶液中并超声；取出后浸入硼酸溶液中，取出干燥，得预处理支撑体；将莫来石粉、改性磷灰石和勃姆石溶胶、硅溶胶搅拌得悬浮液；将聚丙烯酸钠、聚环氧乙烷和水溶解，加入悬浮液中，蒸发定量得涂膜液；将预处理支撑体浸渍于涂膜液中，干燥后烧结，随炉冷却。本方法所制备的支撑体弯曲强度高，微滤膜渗透通量高，环保且成本低。

技术领域

本发明涉及一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法。

背景技术

无机陶瓷膜由于具有耐高温、化学稳定性好、机械强度高、孔径可控、污染小和使用寿命长等有机聚合物膜所缺乏的优点，正日益广泛地受到关注。多孔复合陶瓷膜通常由分离层和支撑体构成的多层复合结构形成，其中支撑体赋予陶瓷膜强度，而分离层决定了膜的分离性能。目前，制备陶瓷膜的材质主要包括Al₂O₃，TiO₂，ZrO₂等，但这类陶瓷膜原料价格昂贵，由此部分导致膜制造成本高，限制了陶瓷膜的进一步推广应用。近年来，为降低陶瓷膜制造成本，研究采用廉价矿物原料如磷灰石、沸石、钡长石、磷灰石等制备陶瓷膜成为热点之一。另外，目前陶瓷过滤膜层都是利用支撑体的毛细孔，通过吸附涂膜液来获得膜层的。在众多的陶瓷过滤膜制备方法中，浸涂法是主流方法之一，但目前这种方法存在以下不足：(1)由于要求支撑体有高的孔隙率并且有一定的厚度，因此其孔径都较大，涂膜液粒径通常为过滤孔径的4倍左右。当涂膜液粒径远小于支撑体孔径时，如果不先制备过渡层，则这些粒子会直接吸入支撑体内部，形成大的过滤阻力，甚至完全堵塞过滤通道。因此为了使膜层的孔径符合过滤要求，陶瓷过滤膜都是在若干过渡层上制备的。每一过渡层都需要干燥烧成后再进行下一层的制备，需要多步完成，非常费时和耗能，成本过高。(2)用于涂膜液中的颗粒粒度有一定的分布，即使是有过渡层，也很难避免涂膜液中的颗粒完全不进入支撑体进入支撑体后一定会增加过滤阻力甚至堵塞通道。因此研究开发新方法来取消过渡层，减少过滤阻力，提高效率，实现陶瓷微滤膜的高通量也成为了研究的热点。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法，所制备的支撑体的抗弯强度高，微滤膜的平均孔径在0.268-0.271μm之间，纯水通量高，渗透通量非常高，环保且成本低。

技术方案：一种环保低成本陶瓷微滤膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：

(1)将1-2份聚环氧乙烷和100-150份去离子水在85℃的水浴下混合溶解，移入球磨罐中，加入100-120份莫来石粉、10-12份改性磷灰石和8-10份羧甲基纤维素，球磨1-2h得混合浆料；

(2)滴加0.8-1份聚丙烯酸，并调节混合浆料的pH值至4-5，继续搅拌30-40min；

(3)转移至搅拌容器中，在剧烈搅拌下，缓慢加入2-5份勃姆石溶胶和2-4份硅溶胶，搅拌2-3h；

(4)倒入干燥的石膏模中进行快速脱水，将湿泥饼取出，置于60-65℃干燥箱中烘干，控制含水率在4％-7％之间；

(5)取出后进行研磨和造粒，过80目和40目筛，筛取40-80目之间的粉体；

(6)将粉体在15-20MPa下进行干压成型，得到长条状生坯试样，将生坯在150MPa下进行等静压成型；

(7)将等静压成型后的生坯进行煅烧，升温至500℃并保温1h，升温速率为2℃/min，继续升温至1000℃并保温30min，升温速率为5℃/min，继续升温至1200-1350℃并保温2h，升温速率为10℃/min，最后随炉自然冷却，得支撑体；