[发明专利]一种薄片状ZSM-5分子筛的合成方法在审
申请号: | 201810255962.X | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108285153A | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 惠海涛;张世刚;李宏伟;陈亚妮;张军民;刘建斌 | 申请(专利权)人: | 陕西煤化工技术工程中心有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 合成过程 合成 薄片状 预处理 形貌 表面活性剂 环境无污染 硅铝凝胶 扩散路径 片状形貌 结晶度 晶化 晶种 制备 | ||
1.一种薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,将硅源和模板剂完全溶解于水中,得到混合均匀的溶液A;将铝源和酸碱调节剂完全溶解于水中,得到混合均匀的溶液B;将溶液A和溶液B混合均匀,得到凝胶C,其摩尔配比为Al2O3 : (45~1000)SiO2 : (4~80)M2O : (5~100)R : (2000~10000)H2O,M表示Na或K,R表示模板剂;
步骤2,将凝胶C蒸发浓缩制得凝胶D,使凝胶D质量为凝胶C质量的80%~90%;
步骤3,将凝胶D于140℃~150℃晶化2~48h,制得产物E;
步骤4,将产物E蒸发浓缩制得产物F,使产物F质量为产物E质量的65%~85%;
步骤5,向产物F中添加模板剂,该模板剂与凝胶C中的模板剂相同,且该模板剂质量为凝胶C中模板剂质量的10%~30%,制得产物G;
步骤6,将产物G于160℃~200℃晶化4~48h,冷却至室温;
步骤7,将步骤6中的产物过滤、洗涤、干燥和焙烧,得到薄片状ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中,硅源为水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中,模板剂为正丁胺、四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基氯化铵和四丙基溴化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中,铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝和氢氧化铝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中,当硅源为硅溶胶或正硅酸乙酯时,酸碱调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种;当硅源为水玻璃时,酸碱调节剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、柠檬酸或醋酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的薄片状ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1中,凝胶C摩尔配比为Al2O3 : (50~800)SiO2 : (5~30)M2O : (10~80)R : (2500~8000)H2O。
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