[发明专利]降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法在审
申请号: | 201810256188.4 | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108395501A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 房江华;周国权;胡敏杰;高浩其;张亚静;杨建平;王志强;陈斌 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F218/00;C08F216/14;C08F4/38 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟甲基乙烯基醚 碳酸亚乙烯酯 降冰片烯 引发剂 过氧化二叔丁基 聚合单体 三元共聚 过氧化 摩尔比 叔戊基 新戊酸 降冰片烯类单体 三元共聚物 溶剂溶解 乙醇溶液 乙醇洗涤 高压釜 | ||
本发明涉及到一种降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法,其特征在于包括下述步骤:按照摩尔比1∶1∶1取聚合单体降冰片烯类单体、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚加入到高压釜中,加入溶剂溶解;然后加入引发剂,在80~150℃、0.1~4MPa压力下反应1~4小时;所述引发剂包括过氧化叔戊基新戊酸酯和过氧化二叔丁基,过氧化叔戊基新戊酸酯和过氧化二叔丁基的摩尔比为0.1∶1~1∶0.1;所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1%~1.5%;将反应得到的产物倒入乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤,40~60℃下真空干燥后即得到降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。
技术领域
本发明涉及到降冰片烯类共聚物,尤其涉及一种降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法。
背景技术
公告号为CN106749781A的中国专利申请公开了一种《降冰片烯和全氟甲基乙烯基醚二元共聚催化剂以及二元共聚方法》,其采用由五氯化锑、配体和四异丙氧基钛的锑-钛络合物催化剂进行催化聚合,得到的降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚物含有全氟单体链节,具有较好的透光性,但在耐热性上还有不足。
公告号为CN106632852A公开了《降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》、公告号为CN106832123A公开了《降冰片烯类、乙烯基乙醚和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》、公告号为CN106832119A公开了《降冰片烯类、四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》、公告号为CN107141377A公开了《降冰片烯类、丙烯腈和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》,这些技术方案所得到的共聚物仍旧存在耐热性不足的问题;公告号为CN107189013A公开的《降冰片烯类、八氟环戊烯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》、公告号为CN107189014A公开的《降冰片烯类、苯乙烯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂》、公告号为CN106866884A公开的《降冰片烯类、乙烯基环己烷和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法》,这些技术方案制备共聚物主要以络合催化剂催化聚合得到,催化剂制备过程需要无水无氧,聚合反应要求无水无氧,反应条件要求较较高。且制备的共聚物耐热性还有待于进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种反应条件温和且共聚物耐热性好的降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚方法,其特征在于包括下述步骤:
按照摩尔比1∶1:1取聚合单体降冰片烯类单体、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚加入到高压釜中,加入溶剂溶解;然后加入引发剂,在80~150℃、0.1~4MPa压力下反应1~4小时;
所述引发剂包括过氧化叔戊基新戊酸酯和过氧化二叔丁基,过氧化叔戊基新戊酸酯和过氧化二叔丁基的摩尔比为0.1∶1~1∶0.1;所述引发剂的用量为聚合单体总重量的0.1%~1.5%;
所述溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升;
将反应得到的产物倒入乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤,40~60℃下真空干燥后即得到降冰片烯类、碳酸亚乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。
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