[发明专利]一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法

说明书

一种1‑亚硝基‑2‑萘酚的纯化方法，包括如下步骤：第一步、将结构式如化合物(II)所示的1‑亚硝基‑2‑萘酚(粗品)与加成试剂、溶剂‑1混合，室温条件下，搅拌至反应完成，得到加成产物；第二步、加成产物与溶剂‑2混合，室温及搅拌条件下，加入碱，得到结构式如化合物(II)所示的1‑亚硝基‑2‑萘酚(精品)。本发明公开了一种分子结构中带有亚硝基的有机化合物的纯化方法，具体为通过1‑亚硝基‑2‑萘酚粗品与亚硫酸氢钠(或类似物质)经加成反应得到加成产物，加成产物与碱反应得到纯度99％以上的1‑亚硝基‑2‑萘酚精品。采用本发明方法产品收率高，操作便捷，易于工业化。

技术领域

本发明涉及有机物化合物的纯化方法，尤其涉及一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法。

背景技术

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸(V)，简称“硝体，6-硝体”，是一种酸性染料中间体，广泛用于媒介黑T、酸性黑172、194等的合成过程。目前，以结构式如化合物(I)所示的2-萘酚为主要起始原料，经亚硝化反应得到结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚；结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚经加成-还原-转位反应得到结构式如化合物(III)所示的1-亚硝基-2-萘酚-4-磺酸；结构式如化合物(III)所示的1-亚硝基-2-萘酚-4-磺酸经重氮化反应得到结构式如化合物(IV)所示的1,2-重氮氧基萘-4-磺酸；结构式如化合物(IV)所示的1,2-重氮氧基萘-4-磺酸经硝化反应合成出结构式如化合物(V)所示的6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸。

用方程式表示如下：

其中，在2-萘酚经亚硝化反应合成1-亚硝基-2-萘酚的工业化生产过程中，硝化反应结束，体系中总是存在3％～5％的2-萘酚(反应不完，通过延长反应时间和提高反应温度均不能有效达到预期目的，甚至会产生不期望的副产物)、及多个不明杂质，导致1-亚硝基-2-萘酚的纯度只能达到93％～95％。由于1-亚硝基-2-萘酚的纯度会直接影响下游产品的品质，甚至会导致最终产品6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸的品质不能满足市场需求，因此，提高1-亚硝基-2-萘酚的品质显得尤为重要。

有机化合物分子结构中的酮羰基或醛羰基可以在中性或弱酸性体系中与亚硫酸氢钠(或类似物质)发生羰基加成反应得到加成产物，所得加成产物又可以通过与碱反应回到酮羰基或醛羰基的结构，从而，利用这种可逆的羰基加成反应进行有机化合物的纯化。

用方程式表示如下：

其中，R₁、R₂可以为氢、烷基、芳基的一种，R₁、R₂可以相同或不同。

实验表明，亚硝基在一定程度上具有与酮羰基或醛羰基类似的化学性质，即也可以与亚硫酸氢钠(或类似物)发生可逆的加成反应。

发明内容

本发明公开了一种分子结构中带有亚硝基的有机化合物的纯化方法，具体为通过1-亚硝基-2-萘酚粗品与亚硫酸氢钠(或类似物)经加成反应得到加成产物，所得加成产物与碱反应得到纯度99％以上的1-亚硝基-2-萘酚精品。

本发明所述的一种1-亚硝基-2-萘酚的纯化方法，包括如下步骤：

第一步、将结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚(粗品)与加成试剂、溶剂-1混合，室温条件下，搅拌至反应完成，得到加成产物；

第二步、加成产物与溶剂-2混合，室温及搅拌条件下，加入碱，得到结构式如化合物(II)所示的1-亚硝基-2-萘酚(精品)。