[发明专利]一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆8-10份、氟唑磺隆11-16份、异丙隆17-22份、苯唑草酮15-20份、炔草酯16-20份、精噁唑禾草灵6-12份、啶磺草胺7-10份、氨唑草酮5-10份。

2.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。

3.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。

4.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。

5.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。

6.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。

7.根据权利要求5所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。

8.根据权利要求5所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述入库是将包装完成的成品进行入库保存，入库时还应有检验员进行二次检验。