[发明专利]一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液及其制作方法

说明书

本发明公开了一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液及其制作方法，该镍钨合金镀层主要包含硫酸镍、钨酸钠、柠檬酸钠，其中，每升固化液中，硫酸镍的添加量为20‑60g，钨酸钠的添加量为30‑80g，柠檬酸钠的添加量为40‑150g。本发明利用镍钨的诱导共沉积，在电镀镍的同时诱导钨离子的电化学沉积，由于镍的抗氧化性和耐蚀性以及钨的高温稳定性，抗无机酸溶性、高硬度耐磨性，使得在铜箔表面共沉积镍钨合金晶粒细化，结构组织致密，镀层表现出镍能有效提高铜箔的抗氧化性、耐腐蚀性的同时加入钨进一步提升铜箔的抗高温剥离强度、耐磨损性以及耐高温稳定性，为铜箔行业的持续发展创造条件。

技术领域

本发明属于铜箔表面固化处理技术领域，尤其涉及一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液及其制作方法。

背景技术

目前，国内外各铜箔生产企业所采用的铜箔表面处理工艺过程一般可以归纳为：原箔—预处理—粗化处理—固化(耐热阻挡层)处理—防氧化处理—表面处理。

其中，固化处理是在铜箔表面镀覆薄层单一金属、二元或多元合金的过程，可根据客户要求，调整镀液主盐和添加剂的种类得到不同颜色(黑化镀镍(灰黑色)、灰化镀锌合金(灰白色)和黄化镀铜(浅红色))的固化层，采用不同的工艺条件(电镀液成份、pH值、温度，电流密度，电镀时间的不同)进行固化。在铜箔粗化产生的瘤状铜粒表面形成一层微细单一金属或合金结晶，降低粗化层的粗糙度，增大接触面从而可增强铜箔在基材上的抗剥离强度。固化目的在于生成一层致密阻挡层，使铜箔不与绝缘基体直接接触，阻碍外界离子扩散进入铜箔基体，提高铜箔的抗氧化性和镀层的耐腐蚀性能。

国内企业在对电解铜箔进行表面处理时，阻挡层主要采用镀锌层。普通的镀锌工艺，只能解决耐热问题，没有完全解决铜箔的抗高温氧化与抗高温剥离以及耐蚀性能问题；在镀锌铜箔刻蚀时，容易发生侧蚀现象，导致铜箔与绝缘基体的结合力下降，特别是在高温环境下结合力普遍下降，易剥离，严重时铜箔甚至会从绝缘基体上脱落，这是国内电解铜箔与国外高档产品性能的主要差距之一。另外，工业上常使用镀铬溶液钝化虽具有良好的耐热耐磨能力和化学稳定性，但六价铬剧毒，严重污染环境，镀液回收和废水处理难且成本高，随着人们环保意识加强，电镀正逐渐向无铬化发展，因此研究电解铜箔的表面处理工艺具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液及其制作方法，该种固化液可以通过电沉积的方法在铜箔表面制备纳米结构Ni-W合金层，镀层的空隙率低，致密的镀层具有优良的耐高温稳定性能，随着W含量的增加形成非晶态的Ni-W镀层在酸溶液中表现出良好的耐蚀性。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液，该固化液以去离子水为溶剂，且每升固化液中添加有硫酸镍20-60g，钨酸钠30-80g，柠檬酸钠40-150g；该固化液还包括添加剂：硼酸、氯化铵和氨水，其中，每升固化液中，硼酸的添加量为10-35g，氯化铵的添加量为15-50g，浓度为20％的氨水的添加量为5-20mL。

作为本发明对上述方案的优选，所述固化液中每升固化液添加硫酸镍25g,钨酸钠45g,柠檬酸钠100g。

作为本发明对上述方案的优选，所述固化液的工作温度为15-65℃，工作电流密度为1-8A/dm²。

作为本发明对上述方案的优选，所述固化液的工作时间为5-60s，控制镀液pH值6-9。

本发明还提供了上述的一种铜箔表面固化处理用镍钨合金镀层固化液的制作方法，其具体包括如下步骤：先向电镀槽中添加适量的去离子水，然后按照上述比例依次添加称量好的柠檬酸钠、硫酸镍、钨酸钠、硼酸、氯化铵及氨水，并调节pH值至6-9，最后使用去离子水定容，制成所需的固化液。