[发明专利]1-卤代-1;4-二烯腈及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201810257754.3 申请日: 2018-03-27
公开(公告)号: CN108329237A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 石炜;关志朋;唐嘉浩;陈浩 申请(专利权)人: 华中农业大学
主分类号: C07C255/35 分类号: C07C255/35;C07C253/30
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 董芙蓉
地址: 43007*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 二烯 卤代 反应物 溶剂 催化剂 合成条件 产率 色谱 合成 筛选 二甲基甲酰胺 烯丙基卤化物 有机合成技术 二氯乙烷 高选择性 加成反应 酸类物质 钯化合物 氰基 炔烃 优选
【权利要求书】:

1.1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述1-卤代-1,4-二烯腈以氰基炔烃和烯丙基卤化物为反应物,以钯化合物为催化剂,以二氯乙烷、酸类物质或二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度为35℃-70℃的条件下通过加成反应获得所述1-卤代-1,4-二烯腈。

2.如权利要求1所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述钯化合物为乙酸钯或氯化钯;所述酸类物质为乙酸或乙酸酐。

3.如权利要求2所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述氰基炔烃为芳香氰基炔烃。

4.如权利要求3所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述烯丙基卤化物为3-氯丙-1-烯烃或3-溴丙-1-烯烃。

5.如权利要求4所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述芳香氰基炔烃、所述3-氯丙-1-烯烃、所述钯化合物及所述溶剂的反应比为0.25mmoL:0.5mmoL:0.0125mmoL:2mL。

6.如权利要求5所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述反应温度为60℃-70℃。

7.如权利要求3所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述芳香氰基炔烃、所述3-卤丙-1-烯烃、卤化锂、所述钯化合物及所述乙酸的反应比为0.5mmoL:1.0mmoL:1.0mmoL:0.025mmoL:2mL,所述反应温度为35℃,经过加成反应后获得高选择性Z式1-卤代-1,4-二烯腈。

8.如权利要求1所述的1-卤代-1,4-二烯腈,其特征在于,所述芳香氰基炔烃、所述3-卤丙-1-烯烃、所述钯化合物及所述二氯乙烷的反应比为0.5mmoL:1.0mmoL:0.025mmoL:2mL,所述反应温度为70℃,经过加成反应后获得高选择性E式1-卤代-1,4-二烯腈。

9.权利要求1-8任一项所述的1-卤代-1,4-二烯腈的合成方法,其特征在于,包括:

按配比准备各反应原料;

向反应管加入0.025mmol钯催化剂和0.5mmol氰基炔烃,然后加入2mL的溶剂和1.0mmol烯丙基卤化物,反应温度控制在35℃-70℃的条件下反应生成所述1-卤代-1,4-二烯腈。

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