[发明专利]一种柔红酮中间体化合物

权利要求书

1.一种柔红酮中间体化合物，为式3所示，结构式如下：

2.一种权利要求1所述的中间体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

利用2,5-二羟基苄醇为原料经MOM保护酚羟基生成中间体1、中间体1经碘代反应生成中间体2碘代烷，中间体2与酸11化合物发生亲电取代反应，生成中间体3。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，合成路线如下：

4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，由2,5-二羟基苄醇制备中间体1的步骤为：将2,5-二羟基苄醇溶于有机溶剂中，氮气保护下加入二异丙基乙胺和氯甲基甲醚，35～70℃下搅拌至反应完毕，降温，将反应液倒入5％碳酸氢钠溶液中，搅拌，静置分液，水相再用二氯甲烷或氯仿萃取，收集有机相，用水、饱和食盐水依次洗涤，无水硫酸钠干燥有机相，过滤收集有机相减压浓缩，加入石油醚打浆，抽滤，减压干燥得中间体1。

5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，由中间体1制备中间体2的步骤为：将中间体1置于反应瓶中，加入溶有N，N'-二环己基-N-甲基碳化二亚胺碘化物的有机溶剂，25～55℃下避光反应，减压蒸除溶剂，残余物溶于正己烷中，水洗，水相用正己烷萃取，收集有机相并用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液减压浓缩，剩余物用二氯甲烷和正己烷混合溶剂重结晶得中间体2。

6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，由中间体2制备中间体3的步骤为：将酸11溶于有机溶剂中，-78℃，氮气保护下缓慢地滴入双三甲基硅基胺基锂的四氢呋喃溶液，加入溶有中间体2的有机溶剂，-78～-50℃搅拌反应1～3h，升温至-30～-20℃搅拌反应15～22h，反应完毕，将反应液倒入盐酸中，异丙醚萃取，收集有机相，用硫酸镁干燥，减压蒸除溶剂后溶于二氯甲烷中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水相用异丙醚萃取，收集有机相，硫酸镁干燥，减压浓缩即得中间体3。

7.根据权利要求1所述中间体化合物在制备柔红酮中的用途。

8.根据权利要求4所述方法，其特征在于，由2,5-二羟基苄醇制备中间体1的步骤中，所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙腈或DMF中的一种，更加优选地，所述的有机溶剂为二氯甲烷；2,5-二羟基苄醇、二异丙基乙胺和氯甲基甲醚的摩尔比为1:3～6:2～4，更加优选为1:3.8:2.8。

9.根据权利要求5所述方法，其特征在于，由中间体1制备中间体2的步骤中，所述的有机溶剂为四氢呋喃，正己烷，甲苯或乙腈中的一种，更加优选地，所述的有机溶剂为四氢呋喃或正己烷；中间体1与N，N'-二环己基-N-甲基碳化二亚胺碘化物的摩尔比为1:1～3，更加优选为1:2；所述的反应温度为30～40℃。

10.根据权利要求6所述方法，其特征在于，由中间体2制备中间体3的步骤中，所述溶解酸11或中间体2的有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、环己烷、正庚烷或乙醚，更加优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃或正己烷；酸11、中间体2和双三甲基硅基胺基锂的摩尔比为1:1～3:2～4，更加优选为1:2～2.5:2.5～3.5。