[发明专利]邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法

权利要求书

1.邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下内容：

（1）表面增强剂的配制和标准曲线的绘制；

（2）食品包装中邻苯二甲酸酯的拉曼光谱检测；

（3）邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移情况的拉曼光谱检测。

2.根据权利要求1所述邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述表面增强剂的配制和标准曲线的绘制包括以下内容：

（1）银溶胶的配制：配备浓度为1×10^-3mol/L 的硝酸银溶液，加热到沸腾；然后向沸腾的硝酸银溶液中逐滴加入新配置的重量含量为1%的柠檬酸三钠溶液5mL，保持沸腾状态30min后停止加热，待溶液冷却即得，整个过程均需进行均匀的搅拌；

（2）标准曲线的绘制：称取邻苯二甲酸二乙酯标准品，以甲醇：水=1：1体积比的醇水混合物为溶剂，以银溶胶为表面增强剂，建立梯度浓度的标准品溶液，进行SERS光谱测量，并绘制标准曲线。

3.根据权利要求1所述邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述食品包装中邻苯二甲酸酯的拉曼光谱检测步骤如下：

（1）取1g剪碎的塑料瓶，加入0.2mL含12.5%邻苯二甲酸二甲酯的甲醇溶液，再加入10mL四氢呋喃，轻轻振荡至塑料完全溶解，加入40mL甲醇，震荡混匀后静置片刻使塑料析出；

（2）用定性滤纸将步骤（1）所得溶液过滤至100mL旋蒸瓶中，用5mL甲醇清洗残渣，合并滤液；

（3）将滤液于45℃条件下蒸至近干，用甲醇定容至2mL，将银溶胶与滤液按重量比1:1充分混合，取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量。

4.根据权利要求1所述邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯在脂溶性食品的迁移情况的拉曼光谱检测包括以下内容：

（1）回收率试验：

1）准确称取100mg邻苯二甲酸二乙酯+4g牛奶、100mg邻苯二甲酸二乙酯+4g植物油分别置于不同具塞玻璃管中，各自依次加入2mL甲醇、4mL正己烷后，振荡提取1min，在3000r/min转速下离心2min，取上清液，再用4mL正己烷，重复提取1次，合并2次提取的上清液；

2）将上清液于45℃水浴中蒸发至干，用正己烷定容至4mL，摇匀，加盖后在-4℃下冷冻30min，然后在3000r/min转速下离心2min，取上清液，再用正己烷定容至4mL，混匀；

3）加入2.0mL甲醇，振荡提取1min，静置分层后弃去正己烷层，再加入1.0mL正己烷，振荡、分层后弃去正己烷层，甲醇相吹至干，用甲醇：水=1：1体积比的甲醇水混合物定容至2mL，得到检测液；

4）将银溶胶与检测液按重量比1:1充分混合，取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量，计算回收率；

（2）检测步骤如下：

1）取两份3cm×5cm的塑料薄膜，分别使用体积为30mL的牛奶和植物油浸泡，浸泡时间：24h、48h、72h；

2）准确称取上述所得牛奶浸泡液和植物油浸泡液各4g分别置于不同具塞玻璃管中，各自依次加入2.0mL甲醇、4.0mL正己烷后，振荡提取1min，在3000r/min转速下离心2min，取上清液，再用4.0mL正己烷，重复提取1次，合并2次提取的上清液；

3）将上清液于45℃水浴中蒸发至干，用正己烷定容至4.0mL，摇匀，加盖后在-4℃下冷冻30min，然后在3000r/min转速下离心2min，取上清液，再用正己烷定容至4.0mL，混匀；

4）加入2.0mL甲醇，振荡提取1min，静置分层后弃去正己烷层，再加入1.0mL正己烷，振荡、分层后弃去正己烷层，将甲醇相吹至干，用甲醇：水=1：1体积比的甲醇水混合物定容至2mL，得到检测液；

5）将银溶胶与检测液按重量比1:1充分混合，取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量，计算迁移量。