[发明专利]一种片状氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种片状氮化铝粉体的制备方法，属于陶瓷领域，将铝盐和含氮有机物溶于水和醇类溶剂的混合溶液，在40~60℃加热搅拌至完全溶解；在60~80℃下加热并搅拌，直至有白色物质出现后，降温至40~45℃，然后经过抽滤得到氮化铝前驱体；将氮化铝前驱体转移到耐高温瓷舟中，在含有氮气的混合气环境下保持温度在900~1200℃，2~4h后得到所需的片状氮化铝粉体。本发明的有益效果是：将水和醇类溶剂混合作为溶剂，加热过程中在水和醇形成的界面处控制氮化铝前驱体的成核，进而控制氮化铝的尺寸，晶核形成的同时，醇也在挥发，从而达到抑制晶核长大的目的，使得形成的氮化铝为片状结构，且尺寸在10微米以下，厚度控制在100nm以下。

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，尤其涉及一种片状氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝是一种陶瓷绝缘体(聚晶体物料的导热系数为70～210W·m^-1·K^-1，而单晶体更可高达275W·m^-1·K^-1)，使得氮化铝有较高的传热能力，从而被广泛应用于微电子学。与氧化铍不同的是氮化铝无毒，氮化铝用金属处理，能取代矾土及氧化铍用于大量电子仪器，氮化铝是一种以共价键相连的物质，它有六角晶体结构，与硫化锌、纤维锌矿同形。此结构的空间组为P63mc，要以热压及焊接式才可制造出工业级的物料，物质在惰性的高温环境中非常稳定。在空气中，温度高于700℃时，物质表面会发生氧化作用，在室温下，物质表面仍能探测到5～10纳米厚的氧化物薄膜，直至1370℃，氧化物薄膜仍可保护物质，但当温度高于1370℃时，便会发生大量氧化作用，直至980℃，氮化铝在氢气及二氧化碳中仍相当稳定，矿物酸通过侵袭粒状物质的界限使它慢慢溶解，而强碱则通过侵袭粒状氮化铝使它溶解，物质在水中会慢慢水解，氮化铝可以抵抗大部分融解的盐的侵袭，包括氯化物及冰晶石。

目前氮化铝粉末的常见制备方法主要有：铝粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法和溶胶凝胶法等。最常用的使铝粉直接氮化法和碳热还原法，铝粉直接氮化法具有成本低廉，设备成本低且制备工艺简单等优点，但是反应初期铝粉表面被氮化生成氮化铝层，进而阻止了N₂或NH₃进一步向铝粉颗粒中心扩散，导致制备的氮化铝产率较低；铝粉与N₂或NH₃反应会释放大量热量，释放的热量导致生成的氮化铝粉体出现自烧结而形成团聚体，最终导致粉体颗粒粗化。碳热还原法具有原料丰富工艺过程简单等特点且合成的粉体纯度高粒径小且分布均匀；但是其合成时间较长氮化温度较高，而且反应后还需对过量的碳进行除碳处理，导致生产成本较高，所以需要一种简单的制备氮化铝粉体的方法。

发明内容

为克服现有技术中铝粉直接氮化法存在的产率低、容易自烧结形成团聚体，碳热还原法存在的合成时间长、温度要求较高、成本大等问题，本发明提供了一种片状氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将铝盐和含氮有机物溶于水和醇类溶剂的混合溶液，在40～60℃加热搅拌至完全溶解；

步骤二：将步骤一中的溶液在60～80℃下加热并搅拌，直至有白色物质出现后，降温至40～45℃，然后经过抽滤得到氮化铝前驱体；

步骤三：将氮化铝前驱体转移到耐高温瓷舟中，在含有氮气的混合气环境下保持温度在900～1200℃，2～4h后得到所需的片状氮化铝粉体。

进一步，步骤一中所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、明矾中的一种或两种以上的混合物。

进一步，步骤一中所述含氮有机物为三聚氰胺、二氰二胺或尿素。

进一步，步骤一中所述铝盐和含氮有机物的重量比为1：(1～5)。

进一步，步骤一中所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或两种以上的混合物。

进一步，步骤一中所述水与醇类溶剂的体积比为1：(1～4)。