[发明专利]一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法有效
| 申请号： | 201810259215.3 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN108359091B | 公开（公告）日： | 2020-09-11 |
| 发明（设计）人： | 张华东;吴晓妮;张玮;张晓利;张力;赵杨锋;陈黎;辛昭;马少波;王罡 | 申请（专利权）人： | 西北化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08G69/32 | 分类号： | C08G69/32;D01F6/80 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710061 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三元 缩聚 制备 分子量 对位 聚合物 方法 | ||
1.一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将NMP加热至60℃，然后加入CaCl2配制成NMP-CaCl2溶剂体系；
步骤二、将步骤一中配制的NMP-CaCl2溶剂体系冷却至-5℃～-10℃，然后通入氮气，再在氮气保护下加入3,4’‐二氨基二苯醚和对苯二胺，得到对苯二胺-NMP-CaCl2溶液体系；所述3,4’‐二氨基二苯醚和对苯二胺的摩尔比为1:1；
步骤三、向步骤二中得到的对苯二胺-NMP-CaCl2溶液体系中加入对苯二甲酰氯，得到原料溶液体系，并进行第一步共缩聚反应；所述对苯二甲酰氯和步骤二中对苯二胺的摩尔比为2:1；
步骤四、待步骤三中第一步共缩聚反应的溶液中出现胶体时，将反应温度升高至70℃～75℃进行第二步共缩聚反应，得到高分子量对位芳纶聚合物；所述对位芳纶聚合物的黏度为1.95dL/g～2.13dL/g。
2.根据权利要求1所述的一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法，其特征在于，步骤一中所述NMP-CaCl2溶剂体系中CaCl2的浓度为1.5g/mL～2g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法，其特征在于，步骤三中所述原料溶液体系中对苯二甲酰氯的浓度为0.3mol/L～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法，其特征在于，步骤三中所述第一步共缩聚反应的时间为30min～40min。
5.根据权利要求1所述的一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法，其特征在于，步骤四中所述第二步共缩聚反应的时间为60min～70min。
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