[发明专利]利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发有机物的方法

说明书

本发明涉及利用便携式顶空‑气质联用仪测定水中挥发有机物的方法，设置便携式顶空进样器、气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件；(2)将便携式顶空进样器、气质联用仪置于化学品泄漏事故现场采集数据，然后进行分析测试；(3)分析结束之后，利用总离子流图或提取选择离子进行定量处理数据，利用总离子流图或提取苯系物离子强度；(4)利用标准曲线，根据待测样品溶液的总离子流图强度或提取离子强度计算溶液中待测组分浓度。与现有技术相比，本发明可在化学品泄漏事故现场第一时间进行快速分析，获得泄漏物质的信息，准确测出泄漏物质含量。

技术领域

本发明涉及化学品检测方法，尤其是涉及一种利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发有机物的方法。

背景技术

危险化学品具有易燃、易爆、有毒、有害等危险因素，其事故具有易发性、突发性、连续性及扩散性、危害形式特殊、救援难度大、事故原因复杂以及社会影响广泛等特点。挥发性有机物属于使用范围很广的危险化学品，发生事故时这类化学品会流入水体，造成水体污染。故需在第一时间分析出污染的挥发有机物种类以及测试出其含量，以便后继制定行之有效的救援方案。

顶空分析(Headspace analysis)用于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质。气相色谱和气质联用适用于分析挥发性和半挥发性的化合物，所以顶空分析不但可以作为独立的一种样品处理技术，也是一种非常适合与气质联用或气相色谱进行联用的分析方法。

静态顶空是顶空技术中常用的技术，其适用范围是：待测组分可在200℃以下挥发，适合分析水中挥发有机物含量。以往的专利技术或方法均利用实验室台式气质联用仪进行分析，这要求将现场采集到的水样带回实验室，无法在现场第一时间获得分析结果。如中国专利CN106841469A公开了一种利用实验室台式顶空-气质联用仪进行分析挥发有机物的方法，这种方法需将待分析的样品装入顶空瓶后带回实验室进行分析。随着现在对分析污染的挥发有机物种类的时间性以及测试出其含量准确性的要求越来越高，需要在事故现场第一时间分析出污染的挥发有机物种类以及测试出其含量，以便后继制定行之有效的救援方案。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供可在化学品泄漏事故现场第一时间进行快速分析，获得泄漏物质的信息的利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发有机物的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发有机物的方法，采用以下步骤：

(1)设置便携式顶空进样器、气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件；

(2)将便携式顶空进样器、气质联用仪置于化学品泄漏事故现场采集数据，然后进行分析测试；

(3)分析结束之后，利用总离子流图或提取选择离子进行定量处理数据，利用总离子流图或提取苯系物离子强度；

(4)利用标准曲线，根据待测样品溶液的总离子流图强度或提取离子强度计算溶液中待测组分浓度。

所述的测试对象不限于苯，可以推广至苯系物，如甲苯、乙苯和邻二甲苯等。

所述的便携式顶空进样器在进样时待测样品水溶液的体积不超过顶空进样器容积的1/3，防止顶空进样针接触到大量液体样品，吸入色谱柱，造成仪器损坏。

设置便携式顶空进样器的参数时，将顶空进样器加热至60℃-80℃，加热平衡时间为20min-40min，样品经顶空进样器60℃-80℃加热后，通过60℃传输线直接导入到便携式顶空进样器中，然后再进入气质联用仪中。

设置气质联用仪的气相色谱的参数时，控制色谱柱升温60℃保持1min，以6℃/min升至80℃，以12℃/min120℃，以26℃/min升至180℃。