[发明专利]一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法有效
申请号: | 201810260539.9 | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108445105B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 李振杰;朱瑞芝;刘志华;司晓喜;王昆淼;张凤梅;王文元;王凯;何沛;唐石云;申钦鹏;刘春波;蒋薇;尤俊衡;杨光宇;苏钟璧;张玲 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 香兰素 葡萄 糖苷 测定 方法 | ||
1.一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
①样品提取:将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取,离心分离得上层清液;超声提取三次,合并上层清液,以色谱甲醇定容,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用UPLC-MS/MS进行测定,仪器条件如下:
液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:1.7μm,2.1mm×100mm;流速:0.2~0.3mL/min;柱温:25~35℃;进样量:1~5μL;流动相A为甲醇,流动相B为水;
梯度洗脱条件为:0~4min,60wt%甲醇溶液;4~5min,100wt%甲醇;5min,60wt%甲醇溶液;
质谱条件如下:离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测扫描模式;喷雾电压:3200V;离子源温度:110℃;雾化气:550L/hr;气帘气:50L/hr;碰撞池电压:0.0035mbar;扫描时间:50ms。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的保留时间和质谱参数如下表所示:
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