[发明专利]紫脲酸及其制备方法在审
申请号: | 201810260940.2 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108440419A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 孙豪义;史瑞安 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰 |
地址: | 215129 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碱性水溶液 巴比妥酸 混合液 亚硝酸盐水溶液 无机酸水溶液 化学反应 高纯度 无机酸 滴加 | ||
1.一种紫脲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,提供巴比妥酸碱性水溶液;
步骤S2,向所述巴比妥酸碱性水溶液中加入亚硝酸盐水溶液形成混合液;
步骤S3,向所述混合液中滴加无机酸或无机酸水溶液,经过化学反应后得到所述紫脲酸。
2.根据权利要求1所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:称取巴比妥酸,将所述巴比妥酸加入无机碱水溶液中,得到所述巴比妥酸碱性水溶液,其中,所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、或其混合物,所述碱性水溶液中所述无机碱的浓度为8~11wt%。
3.根据权利要求1所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾,所述亚硝酸盐水溶液中的亚硝酸盐浓度为30~45wt%。
4.根据权利要求3所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述巴比妥酸、所述氢氧化钠、所述亚硝酸盐、以及所述无机酸的摩尔比为1:(2.3~2.6):(1.3~1.4):(3~12)。
5.根据权利要求1所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中包括:使所述混合液的温度降至10~15℃,此后向其中滴加所述无机酸或无机酸水溶液,经过化学反应后得到所述紫脲酸。
6.根据权利要求5所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,待所述无机酸或无机酸水溶液滴加结束后,控制反应温度为10~40℃,继续反应14~18h。
7.根据权利要求6所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述反应温度为20~25℃,继续反应16h。
8.根据权利要求1所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤S4,对所述步骤3中的含有所述紫脲酸的反应后液进行真空抽滤,得到滤饼;
步骤S5,将所述滤饼用水洗涤,再用少量有机溶剂进行洗涤,真空干燥后得到精制紫脲酸。
10.根据权利要求9所述的紫脲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中的所述有机溶剂为甲醇。
11.根据权利要求1至10任一项所述的紫脲酸的制备方法制备得到的紫脲酸。
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