[发明专利]一种复合型导电油墨的制备方法

权利要求书

1.一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯1中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯1置于水浴锅中，搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥h，得到干燥粉料；

（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰浴条件下，依次加入上述干燥粉料和2～3g硝酸钠，并将10～15g高锰酸钾加入烧杯中，搅拌反应，移除冰块，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌并升温，继续搅拌，向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；

（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至溶液呈中性，得到透析液，将透析液稀释到稀释液，在冰浴条件下用超声清洗机对稀释液超声清洗，得到氧化石墨烯悬浮液；

（4）将20～25mL质量分数为25%的硝酸银溶液和30～40mL柠檬酸钠的水溶液装入单口瓶中，用磁力搅拌器搅拌，再向单口瓶中加入2～3mL硼氢化钠溶液，搅拌反应，静置，得到银晶种液；

（5）将装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯2置于水浴锅中，加热升温搅拌，在搅拌条件下向氧化石墨烯悬浮液中加入抗坏血酸，随后滴加氨水调节溶液pH，得到原位反应液；

（6）将300～400mL原位反应液置于三口烧瓶中，水浴加热，搅拌，在搅拌条件下用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加35～40mL银晶种液，得到反应产物，将反应产物微孔滤膜过滤，并用去离子水反复清洗至洗涤液呈中性，得到滤渣，将滤渣置于烘箱中干燥后，得到掺银还原氧化石墨烯；

（7）按重量份数计，将30～35份E-51型环氧树脂置于烧杯3中，将烧杯3移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯3中加入20～30份丙醇和10～15份去离子水稀释，再依次加入6～8份聚苯胺颗粒、18～20份掺银还原氧化石墨烯、10～15份炭黑和10～12份羧甲基纤维素钠，搅拌混合后添加2～3份磷酸三丁酯，搅拌分散得到复合型导电油墨。

2.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浓硫酸溶液的质量分数为95%，水浴锅的温度为80～90℃，搅拌转速为300～400r/min，搅拌反应时间为5～6h，烘箱设定温度为60～80℃，干燥时间为4～5h。

3.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为90%，搅拌转速为400～500r/min，搅拌反应时间为2～3h，水浴锅温度升高后温度为为35～40℃，继续反应时间为4～5h，搅拌时间为30～40min，升温后温度为90℃，继续搅拌时间为30～35min。

4.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的透析时控制截留分子量为5000～7000D，透析液稀释后固体质量含量为0.1～0.3%，超声频率为33～35kHz，超声清洗时间为20～25min。

5.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硝酸银溶液的质量分数为25%，柠檬酸钠的水溶液质量分数为20%，磁力搅拌器搅拌转速为600～700r/min，硼氢化钠溶的质量分数为10%，搅拌反应时间为2～3min，静置时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温后温度为80～95℃，搅拌转速为200～300r/min，加入的抗坏血酸为氧化石墨烯质量的10～15倍，氨水的质量分数为20%，调节溶液pH为9～10。

7.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的三口烧瓶水浴加热后温度为80～95℃，搅拌转速为200～300r/min，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，微孔滤膜厚度为0.22～0.25μm，烘箱设定温度为60～80℃，干燥时间为12～15h。

8.根据权利要求1所述的一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的鼓风干燥箱设定温度为100～110℃，保温时间为30～35min，搅拌混合时间为5～10min。