[发明专利]一种磁性纳米核壳催化剂的制备及其应用

权利要求书

1.一种磁性纳米核壳催化剂的制备，其特征在于以提取荷叶中的多糖为碳源，将其负载在Fe₃O₄ 上，得到具有磁性的纳米核壳材料为Fe₃O₄ @C，然后将其浸入FeCl₃的CH₂Cl₂溶液中，经洗涤、干燥得到磁性纳米核壳材料为Fe₃O₄ @C @ Fe³⁺催化剂，具体制备步骤如下：

a、多糖的提取

将清洗、干燥后的新鲜荷叶研磨成粉末用去离子水浸泡20~24h，然后在60~110℃温度下加热4~8小时，加热处理后的物料经减压蒸馏和真空干燥，得到荷叶的提取物为多糖；

b、Fe₃O₄ @C的制备

将上述提取的多糖溶于PEG后加入纳米级的Fe ₃ O ₄混合，在重量浓度为98％的H ₂ SO₄下进行二次碳化处理，碳化后的产物用去离子水和丙酮交替洗涤，真空干燥后得磁性纳米核壳材料为Fe₃O₄ @C 微粒；所述多糖与PEG和Fe ₃ O ₄的重量体积比为1g：1~3ml；0.05~0.5g；所述碳化处理采用超声波，每次碳化时间为5~20min，每次碳化H ₂ SO ₄的添加量与多糖的体积重量比为0.5~3ml：1g；

c、Fe₃O₄ @C@Fe³⁺的制备

将上述制备的Fe₃O₄ @C微粒在FeCl₃的CH₂Cl₂溶液中浸泡10~20h，浸泡处理后的物料用CH₂Cl₂洗涤三次，真空干燥后得磁性纳米核壳材料为Fe₃O₄ @C@Fe³⁺ 催化剂。

2.一种权利要求1所述磁性纳米核壳催化剂的应用，其特征在于该磁性纳米核壳催化剂用于3, 4, 6-三-O-乙酰基-D-葡糖烯与2-卤代（Br,I）3, 4, 6-三-O-乙酰基-D-葡糖烯的Ferrier重排反应，催化合成4，6-二乙酰基2,3-不饱和糖苷，所述3, 4, 6-三-O-乙酰基-D-葡糖烯与2-卤代（Cl、Br,I）3, 4, 6-三-O-乙酰基-D-葡糖烯按1mmol:10~40ml摩尔体积比混合，搅拌下加入1.2~1.5eq的受体和0.1~1eq的Fe₃O4 @C @Fe³⁺ 纳米核壳催化剂进行Ferrier重排反应，其反应温度为20~80℃，反应时间为0.15~2h，反应结束后滤出的催化剂待回收利用，其滤液经浓缩提纯后得产物为4，6-二乙酰基2,3-不饱和糖苷；所述受体为苄醇、乙醇、正辛醇、异丙醇、叔丁醇、环己醇、烯丙醇、炔丙醇、三氯乙醇、5-羟甲基糠醛、胆固醇、薄荷醇、苯酚、对甲氧基苯酚、对溴苯酚、2,3,4-三-苄基-6-羟基-α吡喃葡萄糖甲苷或2,3,4-三-苄基-6-羟基-α-吡喃木糖甲苷。